143626. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés desztillációknál fellépő oldószerveszteségek csökkentésére csökkentett nyomáson
143.626 Az —5— szedőedényben összegyűlt folyadék felszíne feletti légteret oldószergőzök töltik meg. A kondenzált oldószer térfogatának növekedésével zárt rendszer esetén túlnyomás következne be. Amennyiben a szellőzőnyílás közvetlenül a légtérbe torkollana, úgy állandó oldószerveszteséggel kellene számolni. A keletkező gőznyomás, ill. oldószervesziteségek kiküszöbölése céljából a. szedőedényt —7— csővezeték útján a —2— hűtő után, a csőfcigyóba kötjük bé. így az alulról kiszorított oldószergőzök kondenzálását direkt kondenzáció segítségével biztosítani tudjuk, ahol is a hűtőfolyadék maga a —2— hűtőben kondenzálódott oldószer. A vákuumszivattyúhoz vezető —c— csőcsatlakozás keresztmetszetét — a desztilláláshoz szükséges vákuum elérése után — minimálisra csökkentjük, miáltal a Dalton egyenlet Ki arányossági tényezőjét csökkentjük. (A környező levegő áramlási sebessége.) Kísérleteink során a desztillácíót a leírt készülékben az alábbi módon végeztük. A —1— desztilláló üstben elhelyezzük a desztillálandó oldószert, majd a —2— és —3— hűtőkön, az —5— szedőedényen és a —4e— csövön át megindítjuk a hűtővíz vagy egyéb hűtőfolyadék áramoltatását. A —8— csövön keresztül a készüléket vákuum alá helyezzük. Ha a szükséges vákuumot elértük, úgy elkezdjük a desztilláló üst melegítését. Amikor a desztilláoió megindul (forrás kezdete), a —8— csapot lezárjuk és a rendszert a —4c— csövön keresztül, szűkített keresztmetszeten át (pl. nem teljesen kinyitott csap, szűk átmérőjű cső) helyezzük (megfelelő vákuum alá. A desztillálás során a desztilláló üst felett elhelyezett —-2— csőköteges hűtőből távozó kondenzátum —3— spirálhűtőn, a italáknány szerinti —4— csőrendszeren, ennék a —4d— folyadékzáró csövén át folyik a szedőedénybe, amikor is a kondenzátum csupán a folyadékzár felszínén érintkezik a vákuum alá helyezett légtérrel és ezzel csökken az elpárolgó folyadék imennyisege. A további desztiilliáeiót a szokásos módon végezzük. A diesztilláció befeje-. zésekor a készülék szellőztetése az —1— desztilláló üstön át történik. A találmány részleteinek szemléltetésére az alábbiakban néhány példát közlünk: 100 literes desztilláló üsttel és kb. 2 m2 hűtőfelületű hűtővel a II. rajz szerint összeszerelt készülékben, vízhűtés alkalmazásával a következő desztillálási eredményeket kaptuk: 1. példa. 111,9 liter vizes metanolból (mely 90 liter metanolt tartalmaz) 100—120 Hgimm-es vákuumban, 40 C° alatt desztillálva, vsszamyertünk 86,5 liter afosz. metanolt. Veszteség kb. 4%. Ugyanez az oldószer találmány szerinti csőbetét alkalmazása nélkül azonos körülmények között desztillálva kb. 14%-os veszteséggel volt csak regenerálható. 2. példa. 20 liter acetont 100—140 Hgmm nyomáson, 30—40 C°-on, 3—4% veszteséggel regeneráltumk. A találmány szerinti csőbetét alkalmazása nélkül a regenerálási veszteség kb. 20%. Más oldószereknél az 1. és 2. példában leírt körülmények között az alábbi eredményeket kaptuk. , ; | Oldószer Vákuum desztillációs veszteség új módszer szerint % Vákuum desztillációs veszteség régi módszerrel % Benzol 6—7 11—12 Etilacetáít 3,5—4 5—6 BenzaHzopropilalfcohol 5,5 7,5 Toluol 0,7 1,3 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a desztillálási veszteség csökkentésére vákuumdesztóMlásnál, melyre jellemző, hogy a kondenzált folyadék párolgási felületét csökkentjük. 2. Az 1. alatti eljárás kiviteld módja,, melyre jellemző, hogy a kondenzált folyadék párolgási felületét a desztilláló rendszerbe a szedő elé iktatott folyadékzárira! csökkentjük. 3. Az 1—2. alatti igénypont bármelyike szer rinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a kondenzált folyadék párolgási veszteségét a szívósebesség csökkentésével, pl. a vákuumcsatlakozás keresztmetszetének szűkítése útján csökkentjük. 4. Berendezés az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás fciviiiteli módozatainak végrehajtásária, jellemezve a desztilláló rendszerhez csatlakozó, alul nyitott kondenzáló csővel, melyet a rendszer szedőjéhez csatlakozó folyadékzáró csőbe torkolló, a hűtőhöz csaitlakozó végén zárt és ugyanitt vákuumcsatlakozással ellátott cső vesz körül. (1 rajz) A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó, igazgatója. 631. Terv Nyomda, 1957. — Felelős vezető: Bolgár Imre.