143595. lajstromszámú szabadalom • Eljárás wolframfémporból készült fémtestek előállítására
Megjelent: 1957. augusztus hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.595. SZÁM 40. a. 18—51. OSZTÁLY - EE-224. ALAPSZÁM Eljárás wolframfémporból készült fémtestek előállítására Egyesült Izzólámpa és Villamossági Rt., Budapest A bejelentő által megnevezett feltalálók: Dr. Millner Tivadar, a Híradástechnikai Ipari Kutató Intézet osztályvezető mérnöke és dr. Neugebauer Jenő, az Egyesült Izzólámpa és Villamossági Rt. mérnöke, mindketten budapesti lakosok. A bejelentés napja: 1954. május 6. A wolframfémporból sajtolással és zsugorítással előállított fénirudak, valamint az ezekből kovácsolással és húzással készült wolframdrótok végső kristályszerkezetét, kémiai és fizikai sajátságait, valamint ezekkel együtt technológiai tulajdonságait a zsugorításkor főtomegükben elpárolgó kémiai adalékanyagok vagy szennyezések visszamaradó csekély nyomai döntően befolyásolják. Ismeretes pl., hogy alkáli- és szilieiumnyomok mellett főleg alumininumnyomok a wolfrámrudakban és wolfrámdrótokban nagy-kristályos szerkezetet és előnyös technológiai tulajdonságokat idéznek elő. Ezt a jelenséget a wolfrámizzótestek gyártása ma nagymértékben hasznosítja. Gyakran előfordul azonban, hogy azok a rendkívül kis, ezredszázaléknyi, vagy még. ennél is kisebb mennyiségű hasznos „szennyezések", amelyek a kívánt technológiai tulajdonságokat biztosítani hivatottak, a wolfrámrúd elkészítésének és megmunkálásának technikai adottságai 'miatt nem oszlanak el kielégítő egyenletességgel pl. az egyes wolfrámfémszemcsékben, vagy a zsugorított wolfrámrúd teljes keresztmetszetében,, vagy végül a wolfrámdrót anyagában pl. annak hossza mentén. Megmutatkozik ez azután többek között abban is, hogy az ilyen wolfrámrudak szerkezete a rudak felülete közelében nagykristályokból áll ugyan, belül azonban kiskristályos, avagy kifejezésre jut pl. azáltal, hogy a húzott wolfrámdrót egyes helyeken törékenyebb, mint másutt. Analitikai-kéimiai és wolfrámtechnológiai vizsgálataink segítségével felismertük, hogy az említett tüneteket és általában a legtöbb egyenlőtlenségű tünetet az okozza, hogy a hasznos adalékanyagok, vagy szennyezőanyagok szükséges kis nyomai, vagy nagyobb mennyiségei nem mindég oszlanak el kellő egyenletességgel a wolfrámfémrben, hanem gyakran egyes 'kitüntetett helyeken, pl. a krisztallitek vagy rostok határán felhalmozódnak. Ennek okát kutatva megfigyeltük, hogy a wolfrámfémporgyártás szokásos menetében a hasznos adalékanyagokkal ellátott poralakú W03 hidrogénes redukciója úgy folyik le W4 O u és W0 2 oxidokon keresztül fémporig, hogy eközben először a W03 szemcséinél általában százszor kisebb tömegű W02 szemcsék keletkeznek, amelyek azután továbbredukálva sajátmaguknál, sőt még a kiindulási W03 szemcséknél is sokkal nagyobb fémszemcséket alakítanak ki. A WO3 hidrogénes redukciója folyamán keletkező W02 tehát sokkal kisebb szemcsékből áll, mint akár a W03 , akár a fémpor. Ezalapon az a gondolatunk támadt, hogy a wolfrámredukciónak abban a szakaszában, amikor a felületén hozaganyagokkal ellátott WO3 zöme már W02 -dá redukálódott, a redukciót félbeszakítva a W02 -port önmagában megkeverjük és csak ezután redukáljuk tovább. Azt reméltük ugyanis, hogy az eredetileg a viszonylag nagy W03 szemcsék felületére adagolt adalékanyagokat a kis W02 szemcsék között jól elkeverve azok egyenletesebben oszlanak el a wolfrámszemcséket szolgáltató alapanyagban 'és ezzel a növekvő wolfrámszemcsékben is, mint ha a bolygatatlan redukció folyamán a WO3 szemcsék felületén elfoglalt viszonylagos helyzetüket, azaz nagy helyi koncentrációjukat a W02-porban is nagyjából változatlanul megtartva épülnek be a növekvő fémszemcsékbe. Ezt a feltevést nagyszámú kísérlettel megvizsgálva v azt tapasztaltuk, hogy azok a kristályosító hatású, adalékanyagokat tartalmazó W03 -ból készült wolfrámrudak, amelyeknek elkészítése folyamán a találmányunk szerinti W02 -keverést alkalmaztuk, teljes keresztmetszetükben átkristályosodtak, vagy legalábbis sokkal nagyobb mértékben kristályosak voltak, mint az ugyanazon alapanyagból W02 -ikeverés nélkül, de egyébként teljesen azonos módon készült wolfrámrudak. Megemlítjük, hogy áitkristályosodáson, vagy a teljes keresztmetszetre kiterjedő nagy kristályos szerkezeten azt értjük, hogy a rudat teljes egészében kb. 1 mmnél nagyobb hosszméretű, gyakran centiméteres kristályok alkotják:. Ott, alhol a nagykristályok
