143592. lajstromszámú szabadalom • Eljárás B1-vitamin vizes oldatokból való elkülönítésére és a B1-vitamin erős savakkal képezett sóinak előállítására
143.592 kristályosodó csapadék válik ki. Az oldatot 10—15°-ra hűlni hagyjuk és a metilén-bis-2,3-oxinaftoesavais sót nuccsoljuk és 400—500 ml vízzel több részletben kimossuk. A termék nedvesen kb. 38—42 g. A még nedves terméket 50 ml vízzel és 10 ml 36%-os konc. vt. sósavval 10—15 percen át kevergetjük, majd pedig a felszabadult metilén-bis-2,3-oxinaftoesavat nuccsoljuk és 1 ml konc. sósavat tartalmazó 30 ml vízzel mossuk, végül pedig 50 ml vízzel. A kapott vizes oldatot vákuumban 45—50°-ot meg nem haladó hőmérsékleten 25 ml térfogatra beszűkítjük. A beszűkített tömény oldathoz 2 ml 36%-os konc. vt. sósavat adunk és először 85 ml abs. alkohollal, majd pedig 160 ml acetonnal kristályosítunk. 4 órai állás után a Bivitamin kristályokat kiszűrjük 1 :1 alkoholaceton eleggyel mossuk és megszárítjuk. 13,6 g 248—249°-on bomló hófehér és vízben színtelenül oldódó Bi-vitamin-klorid hidrokloridot kapunk. Ha a példa szerint eljárva, sósav helyett 8 ml 50%-os vt. salétromsavat alkalmazunk és egyébként a példa szerint járunk el, akkor 85—86%-os termeléssel Bi-vitamin nitrátot kapunk. 2. Bi-vitamin kinyerése reakcióelegyből és Bx-vitamin klorid klórhidrát készítése. Reakcióelegy készítése: 13,2 g 3-(-2-metil-4--amino-5-pirimidilmetil)-4-metil-5-(2-hidroxietil)-4-tiazolin-2-tiont 35 ml vízben és 2 ml konc. 36%-os vt. sósavban szuszpendálunk, majd az elegyhez 95 g tört jeget adunk. 15,5 ml 27,6 súly%-os H2O2 hozzáadása után az elegye]: 50 percen át keverhetjük. A kiindulási anyag teljesen oldatba megy és végül az elegy 10—15°-ra melegszik. Ezután 70°-ra melegítünk és báriumklorid hozzáadásával a képződött szulfátiont nagyjából leválasztjuk. A kivált báriumszulfátot kiszűrjük és a szüredéket 1—2 g aktívszénnel derítjük, majd 8 ml 10%-os nátriumhidroxid oldatot adunk hozzá a savfelesleg letompítására. A kapott Bi-vitamintartalmú oldathoz keverés közben 18 g metilén-bis-2,3-oxinaftoesavból 38 ml 10%-os nátronlúgból és 100 ml vízből készült oldatot adunk szobahőmérsékleten kb. 40 perc alatt több részletben. Sajtos, erősen víztartalmú csapadékot kapunk. 10%-os ecetsav vagy 10%-os nátronlúg hozzáadásával a pH-t 4,5—4,7-re állítjuk, majd pedig az elegyet vízfürdőn 55°-ra melegítjük. A sajtos csapadék homokszemen szétesik. Keverés és lehűlés után a csapadékot nuccsoljuk és vízzel alaposan kimossuk. A csapadék súlya megszárítás után 27,4 g. A megszárított terméket (27,4 g) 1 mm-es nyílású szitán megszitáljuk és 70 ml vízzel és 4 ml alkohollal (nedvesítőszer), majd pedig 14 ml 36%-os konc. vt. sósavval kevergetjük. 1 órai állás után, miközben néhányszor átkeverünk, a képződött metilén-bis-2,3-oxinaftoesavat nuccsoljuk, 30 ml 1 norm, sósavval, majd pedig 70 ml vízzel mossuk. A kapott Bi-vitamin sósavas oldatot 0,2—0,6 g aktívszénnel megderítjük és ezután 25 ml-re bepároljuk. A beszűkített oldathoz 8 ml 36%-os vt. sósavat adunk, majd pedig több részletben hozzáadott, összesen 270 ml abs. alkohollal kristályosítunk. 4 órai 10°-on való állás után a kivált kristályokat nuccsoljuk és abs. alkohollal mossuk, majd pedig megszárítjuk. 12,4 g hófehér színtelenül oldódó 247—249°-on bomló B-vitamin klorid klórhidrátot kapunk. Szabadalmi igénypont: Eljárás Bi-vitamin vizes oldatokból való elkülönítésére és a Bi-vitamin erős savakkal képezett sóinak előállítására, azzal jellemezve, hogy a Bi-vitamint vizes oldatból metilén-bis-2,3^oxinaftoesawal képezett só alakjában leválasztjuk, ezután a metilén-bis-2,3-oxinaftoesavval képezett sót erős, vizes savval elbontjuk és a kapott és elkülönített savanyú oldatból, célszerűen beszűkítés után, a Bx -vitamint vízzel keveredő szerves oldószerrel kikristályosítjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 344. Terv Nyomda, 1956. — Felelős vezető: Bolgár Imre.
