143537. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy tisztaságú cinkoxid előállítására, és ennek mint katalizátornak felhasználásával aceton szintézisére néhány százalék acetilént tartalmazó gázkeverékekből
O Megjelent: 1957. augusztus hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.537. SZÁM 12. o, 5-10. OSZTÁLY — Ma—501. ALAPSZÁM Eljárás nagy tisztaságú cinkoxid előállítására, és ennek mint katalizátornak felhasználásával aceton szintézisére néhány százalék acetilént tartalmazó gázkeverékekből Magyar Ásványplaj és Földgáz Kísérleti Intézet, Veszprém Feltalálók: dr. Freund Mihály, műszaki egy. tanár, vegyészmérnök és dr. Berty József vegyészmérnök, budapesti, Pallói Iván és Almásy Gedeon vegyészmérnökök, veszprémi lakosok A bejelentés napja: 1955. február 2. Ismeretes már eljárás aceton előállítására néhány százalék acetilént tartalmazó gázkeverékekből, különösen a metánnak oxigénnel való részleges elégetésekor keletkező, CO-t, Ha-t és mintegy 8% CeHa-t tartalmazó gázelegyből, fölös vízgőzzel, cinkoxid katalizátor jelenlétében. Az eljárás sikere a katalizátorként alkalmazott cinkoxid szerkezetétől és szennyeződésmentességétől, különösen messzemenő vasmentességétől és szulfátmentességétől függ. Az ilyen cinkoxid ugyanis csupán az.acetilén át-r alakulását katalizálja, míg "a CO-val szemben hatástalan, úgyhogy a gázkeverékben jelenlevő CO a vízgőzzel nem lép reakcióba, hanem lényegében változatlanul hagyja el a katalizátorteret. Ennek megfelelően a reakciótérből CO-és H2-tartalmú, a szintézisgáznak megfelelő összetételű gázelegy távozik. A reakciónak ezen lefolyása csak akkor van biztosítva, ha a katalizátor vegytiszta, azaz vastartalma, 0,0005%-nál nem. 'több, szulfáttartalma pedig ki nem mutatható. A tapasztalat azt mutatta, hogy a kereskedelemben kapható ún. tiszta cinkoxidok egyike sem felel meg a fenti követelményeknek, sőt a Merck-féle pro-analysi-készítmériy is csak egyes esetekben bizonyult alkalmas kontaktanyagnak. A találmány értelmében megfelelő vegytiszta cinkoxidkatalizátoT előállítására úgy járunk el, hogy mindkét kiindulási anyagból, szódából és cinkkloridból a szennyeződéseket előzetesen klórgáz bevezetésével, majd a Na2 COs-ból cinkkloriddal, a cinkkloridból pedig tiszta szódaoldattal kicsapjuk. A visszamaradó vas- és szulfátmentes nátriumkarbonát és cinkkloridoldatot úgy hozzuk egymással reakcióba, hogy a nátriumkarbonátot részletekben a cinkkloridoldatba adagoljuk és nem megfordítva. Ezáltal a nátrium-ionok adszorpciója lényegesen csökken és bár van mód cinkoxidkloridnak nyomokban való keletkezésére, ez a katalizátor működését nem zavarja. Kevés bázisos karbonát mellett túlnyomórészt normális cinkkarbonát keletkezik, ami a kiégetett katalizátor struktúráját előnyösen befolyásolja. Példa. Kavaróval ellátott vasmentes tartályban 100 titer desztillált vizet forrásig hevítünk, 38 kg vízmentes techn. szódát adunk hozzá, és addig kavarjuk, amíg feloldódik. Az oldatba addig vezetünk klórgázt, míg annak próbája a jódkáli keményítőpapírt megkékíti. Ezután az oldatba állandó kavarás közben 12 liter 25—30%-os cinkkloridoldatot öntünk és V2 órán át tovább kavarjuk. A csapadékot, mely a szennyezéseket tartalmazza, leszűrjük s a tiszta oldatot egy további, ugyancsak vasmentes tartályba bocsátjuk. Vasmentes tartályba bemérünk 80 liter desztillált vizet és forrásig melegítjük, majd beadagolunk 36,4 kg ZnCb-nek megfelelő mennyiségű technikai cinkklorid-oldatot. Az oldatba klórgázt vezetünk mindaddig, míg annak próbája a jódkáli-keményítő-papirost megkéikíti. Ezután a fent említett tisztított szódaoldatból erélyes kavarás közben 3 litert adunk hozzá, egy további órán át kavarjuk és az oldatot a kivált csapadéktól elkülönítjük. A tisztított cinkklorid-oldat 30 literét saválló, zománcozott kavaróval felszerelt tartályba helyezzük és kb. 80tf -ra melegítjük. Állandó kavarás közben, részletekben addig adjuk hozzá a tisztított szódaoldatot, amíg az elegy alkalitása a pH = 9 értéket elérte. Az adagolás befejezte után, ugyancsak melegen, további1 /? órán s,t ±C3.—
