143523. lajstromszámú szabadalom • Eljárás eltérő mértékben adszorbeálódó kompenensekből álló folyadékelegyek alkatrészeinek kromatográfiás szétválasztására
1 143.523 3 :a 80 óra" 1 értéket. Amikor a betáplált oldat felszíne megközelítette a szilikagél felszínét, újabb 30 cm! a-t töltünk az 1 tartályba és az átáramoltatást az előző módon folytatjuk. Ennek lefolyása után 40 cm3 diklóretánt (b) töltünk az 5 tartályba. Miközben ezt a b oldószert az oszlopon átnyomatjuk, a zárt és megfelelő csatlakozással ellátott 6 tartályban 60 cm3 diklóretánt villanyfűtéssel 100 C°ra melegítünk. A hideg diklóretán lefolyása után az oszlop köpenyébe 100 C°-os vízgőzt vezetünk mindaddig, míg a köpenyből a gőz szárazon nem távozik. Ekkor a köpeny melegentartása mellett a meleg b-t is átvezetjük az oszlopon. A hideg diklóretán az aromás anyagokat, a meleg diklóretán a gyantás anyagokat eluálja. Végül a gőz helyett hidegvizet kapcsolunk az oszlop köpenyére és 20 cm3 hideg a oldószert áramoltatunk át az 1 tartályból. A leírt műveletek egy ciklust képeznek, amely befejezése után ugyanazon az oszlopon minden további nélkül újra kezdhető és akárhányszor megismételhető. Az oszlop alsó végén kifolyó oldatokat külön-Isülön gyűjtve három frakciót kapunk. Ezek: 1. motorolaj-fmosnitvány + a; 2. aromás extrakt + hideg b, 3. gyantás extrakt ~\- meleg b. A finomítványt és az aromás extraktot a 7 csövön át szedjük, a gyantás extraktot a 8 hűtőn átvezetve a 9 tartályban gyűjtjük. Ebbe a tartályba torkollik a 10 vezeték, amelyen keresztül iners gázzal ellennyomást adhatunk és így a nyomásesést a 3 oszlopban melegítés közben is pontosan beállíthatjuk. A gyantás extraktot a megfelelő szelepek lezárása után a 11 szelep nyitásával és a 20 vezeték iners gázának nyomásával ürítjük ki a 9 tartályból. A termékeket tetszőleges számú ciklus után fajtánként egyesítjük és az oldószereket lepárlás útján regeneráljuk. Az eredményeket az 1. táblázat szemlélteti. Megjegyzendő, hogy ha eltekintünk a kétféle extrakt elkülönítésétől, akkor a hideg diklóretán adagolása elhagyható és helyette összesen 80 cm3 100 C° diklóretánt átvezetve az aromás és gyantás extraktot egyesítve kapjuk. 2. Kiviteli példa. Parafinmentes orsóolaj párlatból 30 cm3 -t.30 cm 3 pentánban (a) feloldva az 1. példában leírttal azonos oszlopra töltünk fel. Az oldatot iners gázzal úgy nyomatjuk át az oszlopon, hogy a térsebesség ne haladja meg a 120 óra"1 értéket. Amikor a betáplált oldat felszíne megközelítette a szilikagél felszínét, 40 cm3 pentánt töltünk fel és nyomatunk át. Eközben a 6 tartályban 40 cm3 benzolt (b) 150 C°-ra melegítünk fel és a pentán leíolyása után az oszlop köpenyébe 100 C°-os vízgőzt vezetünk mindaddig, míg a köpenyből a gőz szárazon nem távozik. Ekkor a. köpeny fűtésének fenntartásával a meleg benzolt átvezetjük az oszlopon. Végül a gőz helyett hideg vizet kapcsolunk az oszlop köpenyére és 25 cm3 hideg pentánt vezetünk át. A frakciók szedése az 1. példában leírt módon történik. A leírt műveletek ciklusa ugyanazon az oszlopon mindjárt újra kezdhető és akárhányszor megismételhető. Az oszlop alsó végén kifolyó oldatokat különkülön gyűjtve két frakciót kapunk. Ezek: 1. kozmetikai fehérolaj -f- pentán, 2. nehéz gépolajpárlat (extrakt) -f- benzol. A termékeket tetszőleges számú ciklus után fajtánként egyesítjük és az oldószereket lepárlás útján regeneráljuk. Az eredményeket a 2. táblázat szemlélteti. 3. Kiviteli példa. 0,5 százalék fenoltartalmú vízből (pl. gázgyári fenolos víz) kb. 4000 cm3 -t az 1. példában leírttal azonos, de porított aktívszénnel töltött oszlopra viszünk fel. Azí oldatot iners gázzal úgy nyomatjuk át az oszlopon, hogy a térsebesség ne haladja meg a 160 óra""1 értéket. A betáplálást addig folytatjuk, míg az oszlop alján tiszta víz helyett fenolos víz nem jelenik meg. Ekkor a fenolos víz betáplálását megszüntetjük ,és a 6 edényben 200 cm3 vízmentes metilalkoholt (b) 100 C°-ra melegítünk. Az oszlop köpenyébe 100 C°-os vízgőzt vezetünk mindaddig, míg a köpenyből a gőz szárazon nem távozik. Ekkor a köpeny fűtésének fenntartásával a meleg metilalkoholt átvezetjük az oszlopon. A lefolyó metilalkoholos oldatot két 100 cm3 -es frakcióban külön-külön szedjük. Ezután gőz helyett hideg vizet kapcsolunk az oszlop köpenyére, mire az oszlopon a következő ciklus mindjárt elkezdhető és akárhányszor megismételhető. Az oszlop alsó végén kifolyó oldatokat külqnkülön gyűjtve három frakciót kapunk. Ezek: 1. fenolmentes víz, 2. fenol + metilalkohol, tömény oldat, 3. fenol + metilalkohol, híg oldat. A második ciklustól kezdve a fenolmentes víz első része (kb. 100—150 cm3 ) .némi metilalkoholtartalommal folyik le. Ezért ezt célszerűen külön szedjük és belőle a metilalkoholt lepárlás útján visszanyerjük. A második frakcióból a metilalkoholt lepárlás útján regeneráljuk és így csekély víztartalmú dúsított fenolt nyerünk. A harmadik frakciót a következő ciklusban tiszta metilalkohollal kiegészítve eluálásra használjuk. Mint látjuk, ilyen módon a metilalkoholos eluátumok egy részét recirkulálhatjuk. A metilalkohol csekély fenolvagy víztartalma az eljárás ciklusos megismételhetőségét- nemi zavarja. . Az eredményeket a 3. táblázatban tüntettük fel. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás eltérő mértékben adszorbeálódó komponensekből álló folyadékelegyek alkatrészeinek kromatográfiás szétválasztására, amelyre jellemző, hogy a kiindulási anyagot a kívánt finomítvány legerősebben adszorbeálódó alkatrészével közel egyező, de inkább valamivel kisebb, mint nagyobb mértékben adszorbeálódó (a) oldószerben oldva, az ezen oldószerrel nedvesített adszorbeáló oszlopon átvezetjük, majd ugyanezen (a) oldószerrel a nyersanyag kisebb mértékben adszorbeálódó (A) alkatrészét (vagy alkatrészeit) az oszlopból kimosva gyűjtjük, ezután az oszlopon visszamaradt erősebben adszorbeált (B) alkatrészt (vagy alkatrészeket) olyan (b) oldószerrel mossuk le, melynek adszorbeálhatósága nagyobb, mint akár az előbbi (a) oldószeré, akár az előbb kimosott (A) alkat-
