143523. lajstromszámú szabadalom • Eljárás eltérő mértékben adszorbeálódó kompenensekből álló folyadékelegyek alkatrészeinek kromatográfiás szétválasztására

o Megjelent: 1957. augusztus hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.523. SZÄM 12. d. 1. OSZTÁLY — Fe-286. ALAPSZÁM Eljárás eltérő mértékban adszorbeálódó komponensekből álló folyadékelegyek alkatrészeinek kromatográfiás szétválasztására A magyar állam, mint a feltalálók: dr. Freund Mihály kísérleti int. igazgató, dr. Nyúl Gyula kísérleti int. osztályvezető, Vámos Endre kísérleti int. osztályvezetőhelyettes budapesti lakosok jogutódja A bejelentés napja: 1955. április 19. Eltérő mértékben adszorbeálódó komponensekből álló folyadékelegyek alkatrészeinek kromatográfiás elválasztására újabban több technológiai eljárást dolgoztak ki és vettek nagyüzemi alkalmazásba. Ilyenek a következő közleményekben, illetve szabadalomban leírt eljárások. 1. Lynam C. G. és Weil H.: Mfgr. Cherri. XXI. 5, 195 (1950). 2. Eagle S. és Scott J. W.: Petr. Proc. 8, 881 (1949). 3. Petr. Ref.: 31, 9, 238 (1952). 4. 142326. sz. magyar szabadalom. A kromatogram előállítása, tehát az elválasztás, a felsorolt eljárásoknál lényegileg egyező módon történik. Az eltérések az adszorbens reaktiválásánál mutatkoznak. Az 1. alatt felhívott eljárás szerint az adszorbeált anyagot az adszorbensről úgy távolítják el, hogy az adszorbenst a készülékből kiemelik, igen erősen adszorbeálódó oldószerrel mossák, majd gőzölik és szárítással reaktiválják. Az adszorbenst minden egyes kromatográfiás ciklus után újra töltik a kromatografáló berendezésbe. Az eljárás bármely elegy alkatrészeinek szétválasztására alkalmas, de hátránya, hogy az adszorbenst minden ciklusban ki kell emelni, bonyolult regenerálásnak kell alávetni és újra kell tölteni. A 2. alatt felhívott eljárás szerint az adszorbeált anyagot az adszorbensről felmelegített, gyengén adszorbeálódó oldószerrel (pl. aromás- és olefinmentes szénhidrogénpárlattal) mossák le, majd az oszlopot ugyanilyen minőségű hideg oldószerrel lehűtve teszik új ciklus elvégzésére alkalmassá. Az eljárás hátránya, hogy az oldószert nem lehet korlátlanul felmelegíteni, mert az adszorbens (pl. szilikagél) általában 180—200 C°-nál magasabb hőfo'kot nem bír ki és ezért erősen eltérő mértékben adszorbeálódó komponensek szétválasztása nem lehetséges. A 3. alatt felhívott eljárás szerint az adszorbeált anyagot az adszorbensről hidegen benzollal (közepesen adszorbeálódó anyaggal) mossák le, majd az oszlopot az adszorbens eltávolítása nélkül egy másik, kevésbé adszorbeálódó oldószerrel mosva teszik újabb ciklus elvégzésére alkalmassá. Az eljárás csak alacsony forrpontú szénhidrogénelegyek (benzin, petroleum, gázolaj) alkatrészeinek szétválasztására alkalmas és csak abban az esetben alkalmazható, ha az alkatrészek adszorbeálhatósága nem nagyon eltérő. A 4. alatt felhívott eljárás szerint az adszorbeált anyagot az adszorbensről hideg klórozott oldószerrel vagy ehhez hasonló mértékben adszorbeálódó oldószerrel mossák le, majd az oszlopot az adszorbens eltávolítása nélkül, egy másik, kevésbé adszorbeálódó oldószerrel mosva teszik újabb ciklus elvégzésére alkalmassá. Az eljárás közepes forrpontú szénhidrogénelegyek (pl. orsóolaj, gépolaj) alkatrészeinek szétválasztására is alkalmas, de csak abban az esetben, ha az alkatrészek adszorbeálhatósága nem nagyon eltérő. Az ismert eljárások közös hátránya tehát, hogy igen eltérő mértékben adszorbeálódó anyagokból álló elegyek alkatrészeinek az adszorbens kiürítése nélkül ciklusosán megismételhető elválasztására nem alkalmasak. A 2., 3. és 4. alatt felhívott adszorbciós elválasztási eljárások, alkalmazhatóságának feltétele, hogy a szokásos kromatográfiás műveletek elvégzése után a kisebb mértékben adszorbeálódó alkatrészeket kevésbé adszorbeálódó (pl. alifás szénhidrogén) oldószerrel lemossuk az adszorbensről és ezután az erősen adszorbeálódó alkatrészeket olyan eluálószerrel mossuk ki, mely a nyersanyag legerősebben adszorbeálódó alkatrészeivel legalább azonos mértékben, de lehetőleg valamivel erősebben adszorbeálódik. Ha az elegy legerősebben adszorbeálódó alkatrészeinek adszorbeálódó képessége a művelet első részében eltávolított kevésbé erősen adszorbeálódó alkatrészek adszorbeáló-képességénél lényegesen nagyobb, akkor a folyamat nem ismételhető meg gazdaságosan, mert a ciklus megismétlésekor az eluálószert nem tudjuk kiszorítani. Ezért kell az 1. alatt felhívott eljárásban az adszorbenst az adszorbátummal együtt kiemelni, mosni, gőzölni, szárítani és újra betölteni. Kézenfekvő, hogy az utóbbi eljárás csak igen nagy értékű anyagok szétválasztásakor lehet gazdaságos.