143507. lajstromszámú szabadalom • Eljárás biológiailag hatásos polioxikarbonsavamid-származékok előállítására

2 143.507 riummetilát oldatot adunk hozzá. A kivált kony-' hasót leszűrve a szüredéket 4 órán át szobahőfokon állni hagyjuk, majd az oldószert vákuumban ledesztilláljuk. A maradékhoz 10 ml vizet adva a kiváló kristályokat leszűrjük, vízzel mossuk és vakuumexszikkatorban megszárítjuk. Ily módon 2.26 g fehér színű kristályos anyagot kapunk o. p. 172—174° bomlás közben. A nyersterméket metanolból átkristályosítva tiszta D-cukorsav-N,N'-biszr-(^-klóretil)-diamidot kapunk. O. p. 173—174°, bomlás közben. Analízis: Cl% (talált) 21,15%) Cl% (számított) 21,28% N% .. 8,44% N% „ 8,41% 4. D-borkősav-bisz- (ß-kloretil)-diamid. +22,15° (c: 0,5 metanolban). 3. D-mannocukorsav-N,N'-bisz~ (ß-kloretil)-diamid. CO-NH-CH2-CH--C1 \3,48 g aminklórhidrátot HO—C—H HO—C—H H—C—OH H—C—OH CO-NHCH'iCH.Cl 0-klóretilfeloldunk 5 ml vízben, majd hozzáadunk 1,6 g D-mannocukorsavdilakton- (1—4, 3— 6)-t. Jeges hűtés közben apránként 5,45 ml 5-n-nátriumhidroxidot adunk hozzá, eközben az eddig oldatlan mannocukorsavdilakton feloldódik, majd hirtelen kiválik a kristályos diamid. A kristályokat leszűrjük, vízzel mossuk és vakuumexszikkatorban megszárítjuk. 1,63 g fehér kristályos anyagot kapunk, o. p. 172—174° bomlás közben. A nyersterméket metanolból átkristályosítva tiszta D-mannocukorsav-N-N'-bisz- (^-klóretiD-diamidot kapunk . O. p. 179—180° bomlás közben. Analízis: Cl% (talált) 21.0%, Cl% (számított) 21.28% N% „ 8.37%, N% „ 8.41% («)D = —26.38° (c: 0,5 metanolban). H—C—OH HO—C—H CO.NH.CH,.CH2

.Cl' 3,37 g D-borkősav | dietilésztert és 7,8 g ß-klortilamiii klórhidrátot feloldunk 6 ml vízben, majd jéghűtés | közben 13,1 ml 5 n-CO.NH.CH.,.CH„.Cl nátriumhidroxidot csepegtetünk hozzá. 12 órán át "szoba-hőfokon állni hagyjuk, majd a kivált kristályokat leszűrjük és metanolból átkristályosítjuk. A kapott D-borkősav-N,N'-bisz (^-klöretil)-diamid 191—192°-on olvad bomlás közben. Analízis: Cl% (talált) 25.20%, Cl% (számított) 26.0%, N% , 10.270/0, N% „ 10.25% Szabadalmi igénypontok. 1. Eljárás biológiailag hatásos polioxikarbonsavamid-származékok előállítására azzal jellemezve, hogy polioxikarbonsavak reakcióképes származékait ß-halogenetilaminnal hozzuk reakcióba. 2. Az 1. alatti eljárás foganatosítása azzal jellemezve, hogy reakcióképes polioxikarbonsav-származékként azok laktonjait, vagy észtereit alkalmaz^ zuk. 3. Az 1. alatti eljárás foganatosítása azzal jellemezve, hogy az alkoholos hidroxilokban helyettesített polioxikarbonsav-származékokat (pl. azok laktonjait, észtereit, savhalogenjdjeit vagy azidjait) alkalmazzuk reakcióképes származékként, majd az alkoholos hidroxilok helyettesítőit esetleg eltávolítjuk. 4. Az 1., 2. és 3. igénypont alatti eljárások foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a polioxikarbonsavnak csak egyik karboxilgyökét alakítjuk át ^-halogenetilamid-származékká. 5. Az 1., 2., 3. és 4. igénypontok alatti eljárások foganatosítása azzal jellemezve, hogy ß halogénetilaminként /'-klóretilamínt használunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 2987. Terv Nyomda, 1956. Felelős vezető: Bolgár Imre