143504. lajstromszámú szabadalom • Eljárás anyarozs alkaloidák kivonására

.2 143.504 Látható, hogy az éter és toluol az ergotoxin csoportbeli alkalidákat jól kivonja, de az ergometrm csoport alkaloidáit csak részben. A fenolos oldószerelegyek pedig gyakorlatilag csak az ergometrin csoport alkaloidáit vonják ki jól, de az ergotoxin csoport alkaloidáinak csak tört részét. A találmány szerint készített oldószerek viszont mindkét csoport alkaloidáinak egyidejűleg történő, gyakorlatilag maradéktalan kivonatolására alkalmasak. Példák: 1. 5 kg petroléterrel előzetesen zsírtalanított anyarozsport összekeverünk 350 g nátrium hidrokarbonattal, majd a porkeveréket egyenletesen elgyúrjuk keverőgépben 2,5 liter csapvízzel és a masszát perkolátorba helyezzük. A perkolátort feltöltjük, ezután 10% n. butanolt tartalmazó toluollal, 12 óra múlva megindítjuk az oldószer lecsepegtetését és 20 óra alatt mintegy 40 1 kivonatot fogunk fel. A toluol-butanolos kivonatot alsó leeresztő csappal ellátott keverős edénybe helyezzük és gyorsjáratú propellerkeverő segítségével az alkaloidákat ki kevertetjük összesen 5—8 liter vizes borkősav oldatba. A kevertetést először 10%-os, majd rész^letekben 2%-os borkősavoldatokkal végezzük. E műveletek végén az összes alkaloida a borkősavoldatba megy át. A két anyarozsalkaloida csoportot ezután a 141,407 sz. szabadalmunkban leírt módon különítjük el. Az így kapott kivonatok praktikusan az anyarozs analitikailag megállapított összes alkaloidáit tartalmazzák 2. Az 1. példában leírt módon MgO-al feltárt 5 kg anyarozst toluol-butanol helyett 40 liter 10% metilacetátot tartalmazó toluollal kivonatoljuk. Az így nyert kivonatot ezután vakuumdesztilláló készülékbe öntjük és ledesztillálunk belőle 10 1 oldószert, 30 C° alatti hőmérsékleten. A visszamaradó kivonat gyakorlatilag esztermentes. A toluolos kivonatot ezután 5%-os borkősavoldat kis részleteivel kivonatoljuk. A teljes kivonatoláshoz 2—4 liter vizes oldat szükséges. A vizes oldatban alkaloida tartarat kiválást észlelünk. A vizes kivonat feldolgozása vízben nehezen és vízben viszonylag könnyen oldódó alkaloidákra a 142.407 sz. szabadalomban leírt módszerrel történik. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás anyarozs vízben nehezen és vízben jól oldódó alkaloidáinak egyidejű kinyerésére, melyre jellemző, hogy az anyarozs drogot alkalikus kémhatású vizes oldattal feltárjuk, majd aromás szénhidrogént és alkoholt vagy karbonsavésztert tartalmazó oldószereleggyel kivonatoljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatos!tási módja, melyre jellemző, hogy a kivonatoláshoz használt oldószerelegy benzolt vagy toluolt és 5— 20%-nyi mennyiségben alkoholt vagy karbonsavésztert tartalmaz. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a kivonatoláshoz használt oldószerelegy 3-nál több szénatomú alifás vagy cikloalifás alkoholt tartalmaz. 4. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az oldószerelegyhez 80 C° alatt forró észtert, előnyösen ecetsavas metilésztert' ill. hangyasavas etilésztert alkalmazunk. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a kivonatolás után az oldószerelegyből az észtert, előnyösen vákuumban lehajtjuk és az észtermentesített toluolos oldatból az alkaloidákat megsavanyított vízzel kivonatoljuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 2987. Terv Nyomda, 1956. Felelős vejfcető: Bolgár Imre