143501. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiazólimsó előállítására

143.501 F juk, a visszamaradó tetraklóretánt elválasztjuk, a vizes oldatot pedig 50%-os nátriumhidroxiddal meglúgosítjuk. A külön fázisban elvált tiazol-öszszetevőt diklóretánnal többször kivonatoljuk. Az egyesített diklóretános kivonatokat nátriumszulfát felett szárítjuk, majd az oldószert lehajtva a reakcióban részt nem vett és feleslegben alkalmazott tiazol-bázist vákuumban ledesztilláljuk, 2. 20,05 g 2-metil-4-amino-5-etoximetilpirimidin bázis és 34,34 g 4-metil-5-oxietiltiazol bázist feloldunk 75 ml száraz tetraklóretánban, az 1. példában megadott készüléket használjuk. Keverés mellett számított mennyiségű sósavgázt vezetünk a reakcióelegybe, mely magától feknelegszik, majd olajfürdőn forrásig melegítjük. A már 130° C-on homogén halványsárga elegyet 10 óráig forráson reagáltatjuk. 30 perc múlva megindul a kristályos halványsárga Bi vitamin kiválása, melynek menynyisége a reakció végéig növekszik. A forrás megindulásakor 30—35 ml tetraklóretán ledesztillálásával bekoncentráljuk a reakcióelegyet, tetraklóretán folyamatos desztillációjával és egyidejű adagolásával lehajtjuk a káros melléktermékeket. A reakció befejeződésekor 1. példa szerint elkülönítjük a kapott nyers kristályos B1

vitamint. Termelés 34 g, 84%, o. p.: 240—241° C. Vizes alkoholból átkristályosítjuk, 30,6 g hófehér kristályos Bj vitamint kapunk, o. p.: 245—246° C, termelés 75,5%. A feleslegben alkalmazott tiazol regenerálása az 1. példa szerinti módon történik. Szabadalmi igénypontok. 1. Eljárás tiazóliumsók előállítására 2-metil-4--amino-5-oxímetilpirimidin-alkil-, -aralkil-, vagy -aril-éterek halogén-hidrogénnel képezett sóinak, a.* 4-metil-5-oxietiltiazol halogén-hidrogén sóival tírténő kvaterner kapcsolásával, melyre jelleiífző, hogy a reakció közben képződő mellékterméke :et, mint alkoholt és vizet a reakcióelegyből, élői rösen folyamatosan, eltávolítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatos ási módja, melyre jellemző, hogy reakció közbej a melléktermékek eltávolítására vákuumot alkahazunk. V járás f Ap a reaff-3. Az 1. vagy 2. igénypontok szerinti eljá ganatosítási módja, melyre jellemző, hogy ciót higítószer jelenlétében végezzük és a £h*méktermékeket a higítószer desztillálásávai távolítjuk el. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy higítészerül />)&än anyagot használunk, mely a pirimidin és tiaeolösszetevőkkel a reakció hőfoká"h homogén eiejyet képez. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítáBi módja, melyre jellemző, hogy higítószerként halogénezett szénhidrogént, előnyösen tetraklóretánt, hexaklóretánt használunk. mát? A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója Ü986. Terv Nyomda, 1956. — Felelős vezető: Bolgár Imre •