143500. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás primér alkoholok előállítására

Megjelent 1957. március hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.500. SZÁM 12. o. 5-10. OSZTÁLY - Go~382. ALAPSZÁM \ Új eljárás primer alkoholok előállítására Bejelentő: Gyógyszeripari Kutató Intézet, Budapest Feltalálók: Kollonitsch János és Fuchs Oszkár Bejelentés napja: 1954. szeptember 24 Azt találtuk, hogy primer alkoholok előállíthatók olyan módon, hogy karbonsavakat, ill. észtereiket, halogenidjeiket, vagy anhidridjeiket alumímumbórhidriddel reagáltatjuk. A reakciót általában célszerű hidroxilmentes oldószerben (mint pl. éter, tetrahidrofurán) végezni, mert az alumíniumibórhidrid hidroxiltartalmú oldószerekben bomlik. A reakciót igen tág hőmérsékleti határok között végezhetjük, de általában célszerű —10° és +30° közötti hőmérsékleten dolgozni. A redukcióval elért nyeredékek rendkívül jók és sok esetben 90%-on felüliek. Az alumíniumbórhidrid igen nagy szelektivitással redukál: pl. nitro-csoportokát, kettőskötéseket érintetlenül hagy. Az alábbi példa csupán a kivitelezés módszereit illusztrálja, de nem jelenti az általánosan alkalmazható módszer korlátozását a példára. Példa: p-Nitrobenzoesav-etilészter redukciója kész alumíniumbórhidriddel. 20 ml tetrahidrofuránban, 0,118 g alumíniumbórhidridet oldunk, majd a 0°-ra lehűtött oldathoz 0,97 g p-nitrobenzoesav-etilésztert adunk. 6 órai keverés után (jegesvizes hűtés) éjjelen át állni hagyjuk az elegyet, majd 30 ml vízzel hígítva 5n sósavval pH 6-ra állítjuk be és 5x20 ml éterrel kiextraháljuk. A náriumszulfáton megszárított éteres oldatokat bepárolva igen jó termeléssel 95—97°-on olvadó p-nitrobenzilalkoholt kapunk. Szabadalmi igénypontok, l.JI Eljárási primer alkoholok előállítására azzal jellemezve, hogy karbonsavakat, ill. észtereiket, halogenidjeiket, vagy anhidridjeiket alumíniumbórhibriddel reagáltatjuk. 2.) Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a redukciót hidroxilmentes közegben, pl. tetrahidrofuránban, vagy éterben végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 2986. Terv Nyomda, 1956. — Felelős vezető: Bolgár Imre