143484. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fényképészeti műanyag - ezüsthaloid emulzió előállítására
Megjelent 1957. március he 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.484. SZÁM 57. b. 1-11. OSZTÁLY — EA-18. ALAPSZÁM Eljárás fényképészeti műanyag-ezüsthaloid emulzió előállítására / / A magyar állam, mint a Forte Fotokémiai Ipari Kutatólaboratórium (Vác) jogutóda. Feltaláló: Dr. Evva Ferenc Vác. A bejelentés napja: 1954. október 11. ismeretes, hogy fényképészeti műanyag-ezüsthaloid emulziók előállítására polivinilacetálokat is alkalmaznak. Az egyik ilyen eljárás szerint polivinilalkoholra színképzésre alkalmas vegyületeket aldehid-csoporton keresztül visznek fel. Hasonló helyettesítéssel oldhatóság-szabályozó csoportokai: is rákondenzálnak a polimerre. Fekete-fehér rétegek előállítására polivinilpropionált és -butirált is alkalmaztak már, de ezek tiszta vízben oldhatatlanok, s így csak szerves oldószerrel lehetett őket felhasználni. Azt találtuk, hogy igen jó fényképészeti tulajdonságokkal rendelkező fényérzékeny-emulziót le-Már ez az aránylag kismérvű helyettesítés lényegesen megjavítja a polimer fényképészeti tulajdonságait. Nevezetesen 1. nagymértékben javul a védőhatása. A kvaternizált ammonium-csoport bevitelével ugyanis a polimer egy pozitív töltésű erős polielektrolittá alakul, mely a halogén-feleslegben kicsapott, s ezért negatív töltésű ezüsthaloid részeket a Coulomb-f éle vonzás következtében igen jól megvédi a durva kicsapódástól. 2. Az így készült emulziók fényérzékenysége minden mesterséges érzékenyítés nélkül 20—30-szorosa a tiszta polivinilalkohollal készült emulzióknak. Kötőanyagnak polivinilalkoholt, vagy p-dimetilaminobenzaldehiddel kismértékben (10—15 mol %) acetálozott polivinilalkoholt alkalmazhatunk. Előző esetben az emulzió gélesíthető pl. gallus^savval, amely igen nagy előny az emulzió mosásánál. Utóbbi esetben az emulziót acetonban lehet kih'et készíteni olyan polivinilacetálokkal, amelyek kvaterner ammonium-csoportot tartalmaznak. Ilyen polimert legkönnyebben úgy állíthatunk elő! , hogy polivinilalkoholt kvaternizált p-dimetilaminobenzaldehid jelenlétében alkoholos közegben egyidejűleg szappanosítunk el, illetve acetálozunk. Az eljárás során elegendő annyi aldehidet alkalmazni, hogy a helyettesítés 10—20 mol % legyen, vagyis minden 5—10-ik alkoholos hidroxil van helyettesítve. A nyert termék tehát tulajdonképpen egy vegyes polivinil-alkohol-acetál, s vázlatos képlete a következőképpen írható le: csapni, s a csapadékot kimosás után keverés és melegítés közben újból peptizálni. A találmányt a következő két példán mutatjuk be: 1. Példa: 3 g polivinilalkoholt, mely 11.0 mol %-ban, kvaternizált p-dimetilaminobenzaldehiddel van acetálozva 80 ml. vízben oldunk, majd 2 ml jégecetet adunk hozzá. Az így nyert oldatot 40— 50 C°-ra melegítjük, s keverés közben 4—6 perc leforgása alatt egyidejűleg 25 ml. 30%-os ezüstnitrát és 25 ml halogén törzsoldatot csöpögtetünk hozzá. A halogén törzsoldat összetétele a következő: káliumbromid 220 g, nátriumklorid 10 g, káliumjodid 5 g 1 literre oldva. Két perc keverés után az emulziót 70 C°-ra melegítjük és ugyanezen a hőfokon 100 ml 13%-os Movilith 70-ből előállított vizes polivinilalkohol oldatot adunk hozzá. A keverést és melegítést 70 C -CH2 —CH—CH—CH—CH—CH—CH 2 -CH—CH-CHI -l-l OH OH OH \CH/ -V2 SO" 4 HsC—N+CIL. CHS
