143482. lajstromszámú szabadalom • Eljárás porvasmag vasporának gyártására
Megjelent 1957. március hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.482. SZÁM 40. c. 7-13. OSZTÁLY — De-158. ALAPSZÁM Eljárás porvasmag vasporának gyártására A magyar állam, mint a feltalálók: dr. Dénes Péter oki. gépészmérnök (80%) és dr. Tardos Lászlóné oki. vegyész (20%) budapesti lakosok jogutóda. Bejelentés napja: 1954. márc. 22. Nagyfrekvenciás porvasmagok vasporának gyártására ajánlották a vaspor elektrolitikus úton történő gyártását. Az így készült porvasmagok azonban elég rossz minőségűek voltaik, a legnagyobb elérhető permeabilitás 35, a legkisebb hiszterézis veszteségi tényező 1,6 volt. Ennek következtében az elektrolitikus eljárás hamarosan, megszűnt és egyéb gyártási módszerek, különösen az ún. karbonilvas^-gyártás terjedt el. Bár az elektrolitikus vasporgyártás biztosítja a jó minőségű vasporok egyik feltételét, a nagyfokú kémiai tisztaságot, a másik, a megfelelő fizikai struktúra a kezdeti gyártási módszereknél nem érvényesült. Az ismert vasporgyártási eljárás azon az elven, alapult, hogy a vasnak a katódon való leválasztása nagy áramsűrűséggel történt, a vassal együtt leváló hidrogén a katódréteget nagyon törékennyé tette és ezért a réteget utólag könnyen lehetett a kívánt méretre aprítani. Ezzel az eljárással azonban olyan struktúrájú vaspor keletkezett, amelynek permeabilitása és hiszterézis vesztesági tényezője a fent megadott határoknál jobb nem lehetett. Miután a karbonílvas gyártás igen költséges, azt találtuk, hogy megfelelő le választási eljárás alkalmazása esetén a vaspor mágneses adatait igen nagymértékben javítani lehet. Szükséges, hogy a vas már olyan kristálystrukturával váljon, le, amely a fizikai követelményeket kielégíti és az aprítás során a kristályszerkezetet megsérteni vagy deformálni ne kelljen. Ennek érdekében az elektrolitikus fürdő hidrogénionkoncentrációját a lehető legkisebb értéken tartottuk és az oldhatatlan vasoxid és vashidroxid képződményeket egyéb úton — redukáló és maszkirozószerek — igyekeztünk, lekötni. A magas pH-érték folytán a vassal együtt finom diszperzitású vashidroxid is levált a katódon és a kristálynövekedést a kivánt méreten túl megakadályozta. Az elektrolitikus módszer egyébként a kívánt tisztasági fokot biztosította. A katódréteget a katódlemezről levéve, azt golyós malomban könnyű aprítani. Sok esetben azonban az egyes tisztarvas részecskéket a vashidroxidrészek nem választják teljesen el egymástól, hanem azok vékony hidakon keresztül összefüggenek, Ezért előnyös először a vaspor levegőn történő kimelegítése, kb. 400 C°on, amelynél ezen vékony hidacskák eloxidálódniak és a vasszemecskék homogén méretűekké válnak. A levegőn való kiizzítás további tisztítási műveletet is jelent: a vasporból az esetleges szerves redukáló szer maradványai, vagy egyéb kisebb szennyezések, amelyek az elektrolitikus . tisztítás: ellenére visszamaradtak, eltávoznak. Az oxidálás után, a vasport redukálni kell. A redukáló atmoszféra hidrogén; a redukáló hőmérséklet megválasztásával döntjük el a kész vaspor mágneses tulajdonságait. A hőmérséklet és az izzításí idő ugyanis megszabja a kialakuló kristályszerkezetet és ezen keresztül befolyásolja a mágneses paramétereket. Magasabb hőfokon, vagy hosszabb időn át történő izzújással nagyobb kristályok alakulnak ki, növekszik a permeabilitás, de megnő a hiszterézis veszteségi tényező is. A végleges mágneses adatokat azonos fürdőösz- . szetétel mellett 3 tényező befolyásolja döntően: a katódáramsűrűség, az oxidálási hőmérséklet és a redukálás adatai. Legjobb eredmények kb. 10 A/dm2 katódáram sűrűséggel, 400 C°-ú oxidálással és 650—700 C°-on történő redukálás mellett adódnak. Ezen elvek alapján sikerült kb. 50 permeabilitású, 0,8 hiszterézis veszteségi tényezőjű porvasmagot, vagy a tényezők változtatásával 35-ös permeabilitású és 0,5 hiszterézis veszteségi ténye^ zőjű porvasmagot, előállítani. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás porvasmag vasporának gyártására elektrolitikus úton, azzal jellemezve, hogy az elektrolitikus fürdő hidrogéniankoncentrációját megfelelő redukálószerek egyidejű alkalmazása mellett pH 6 fölött tartjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás változata, azzal jellemezve, hogy a katódra leválasztott réteget