143477. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a p-amino-benzolszulfamido-4-metiltiazol tisztítására
2 143.477 zel mossuk. A kapott anyalúg színe teljesen fekete, látszólag azonos a kiindulási oldat színével. Ebből asj, anyalúgból megsavanyítás esetén a bevitt Ultraseptyl 2,3%-ának megfelelő kátrány nyerhető ki. A leszűrt kristályos részt 1 liter 25 C° hőmérsékletű vízben szuszpendáljuk és kb. 80 ml 40%-os techn. nátronlúggal oldatba visszük. Az oldatot szénnel derítjük, szűrjük, majd 55—60 C° hőmérsékleten vegytiszta sósavval kicsapjuk az Ultraseptylt, leszűrjük, kloridmentesre mossuk és szárítjuk. 164 g tisztított termeiket kapunk, ami 91%-os termelési hányadnak felel meg. 2. 'Példa. A nyers Ultraseptyl szódás oldatát az 1. példával azonos módon készítjük el. Ezután az oldatot lehűtés előtt csontszénnel derítjük, majd 5 C°-ra lehűtjük. A kikristályosodott terméket 0 C° hőmérsékletű vízben való iszapolás útján szódamentesítjük, a csapadékban maradt Ultraseptylt leszűrjük, 0 C° hőmérsékletű vízzel karbonátmentesre mossuk és megszárítjuk. 164 g durva diszperzitású kristályos terméket kapunk. Termelési hányad 91%. A fenti példák bármelyike szerint eljárva fehér színű, 239—240 C° olvadáspontú terméket kapunk, melynek 10%-os lúgos oldata teljesen színtelen. A termék minősége megfelel a V. Magyar Gyógyszerkönyv előírásainak. Szabadalmi igénypontok. 1. Eljárás a p-amino-benzolszulfamido-4-metiltiazol gyártása során kapott nyerstermék szennyezéseitől való szelektív elkülönítésére, amelyre jellemző, hogy a nyers p-amino-benzolszulfamido-4-metiltiazolt 10—15%-os vizes szódaold atban 75 C°-ot meg nem haladó hőmérsékleten oldjuk, majd — esetleg derítés után — az oldatot 5 C-ot meg nem haladó hőmérsékletre hűtjük és a kikristályosodó p-amino-benzolszulfamido-4-metiltiazolt a nátriumkárbonát vele együtt kiváló részével együtt elkülönítjük, azután a p-amino-benzolszulfamido-4-metiltiazolt és a nátriumkarbonátot önmagában ismert módszerekkel elválasztjuk egymástól. A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 2984. Terv Nyomda. 1956. — Felelős vezető: Bolgár Imre.