143448. lajstromszámú szabadalom • Eljárás p-amino-NN-dietilanilin tisztítására

2 143.448 elválasztjuk a benzoltól és kevésv

benzollal mégegyszer átmossuk. A tiszta vizes oldathoz, amely halványsárga színű, keverés és hűtés közben-20%-os nátriumhidroxid- vagy nátriumkarbonátoldatot folyatunk csekély feleslegben és az ennek hatására kivált szabad bázist benzollal kioldjuk. A benzolos oldatból-minden további tisztítási művelet nélkül kinyerhető a kívánt tisztaságú p-amin o-NN-dietilanilin só. 2. Példa. A nyers p-amino-NN-dietilanilinnak áz előbbi példa szerinti módon készített benzolos oldatához hűtés és erős keverés közben a benzol fél térfogatának megfelelő mennyiségű vizes kénessav-oldatot elegyítünk. A kénessav-oldatot oly módon készítjük, hogy a szükséges mennyiségű vízbe hűtés közben kéndioxid-gázt vezetünk, a tisztítandó bázisra számított 1,2 mól mennyiségben. A szükséges hűtést jégdarabok bedobásával is biztosíthatjuk, ügyelve azonban arra, hogy a víz mennyiségét ezzel túlságosan ne növeljük. A találmány szerinti eljárás során szerves oldószerként benzol helyett más erre alkalmas, vízzel nem elegyedő szerves oldószer, pl. benzin is alkalmazható. Tekintettel arra, hogy a p-amino-NN-dietilanilin-bázis levegővel érintkezve oxidálódásra hajlamos, előnyös oly módon eljárni, hogy a nyers bázis meglúgosítása előtt a reakciótérből a levegőt valamilyen iners gázzal célszerűen nitrogénnel, vagy hidrogénnel kiűzzük és az egész további műveletet ebben az iners gázlégkörben végezzük. / A találmány ezerinti eljárás alkalmazható más módszerekkel tisztított, de az elégtelen tisztítás miatt a színes fényképek előhívása során fátyolosan dolgozó, vagy nem megfelelő színtónust adó p-amino-dietilanilin-só újbóli tisztítására is, a tisztítandó p-amino-dietilanilin-só vízben való oldása, meglúgosítása és a fenti példákban leírt további eljárás alkalmazása útján. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás p-amino-NN-dietilanilin tisztítására, illetve színes fényképészeti célokra megfelelő tisztaságú p-amino-NN-dietilanilin előállítására, azzal jellemezve, hogy a nyers bázis vízzel nem. elegyedő szerves oldószeres oldatát legalább a jelenlevő nyers bázis súlyának két és félszeresét kitevő mennyiségű víz jelenlétében kéndioxiddal kezeljük, majd a 'p-amino-NN-dietilanilin kénessavas vegyületének a vizes fázisba való átoldódása után a vizes fázist elválasztjuk és abból a tiszta bázist ismert módon kinyerjük. 2. Az 1. igénypontok szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy a nyers bázis vízzel nem elegyedő szerves oldószeres oldatába a szükséges vízmennyiség jelenlétében gázalakú kéndioxidot vezetünk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy a kéndioxidot a hozzáadandó vízben előzetesen feloldott állapotban alkalmazzuk. 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy szerves oldószerként benzolt alkalmazunk. 5. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy szerves oldószerként benzint alkalmazunk. 6. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy a műveletet iners gázlégkörben — célszerűen 'nitrogénvagy hidrogén-légkörben — végezzük. 7. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy a tisztítandó nyers bázist az annak előállítása során kapott reakcióelegyből, vagy egyéb oldatokból — szükség esetén meglúgosítás útján —• vízzel nem elegyedő szerves oldószerrel kiextraháljuk és ezt a nyers oldatot vetjük alá az előző igénypontok bármelyike szerinti tisztítási eljárásnak. 8. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy az elválasztott vizes fázis meglúgosítása útján felszabadított tisztított bázist a vizes fázisból vízzel nem elegyedő szerves oldószerrel kivonjuk és ebből a p-amino-NN-dietilanilin kívánt sóját ismert módon kinyerjük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 2552. Terv Nyomda. 1956. — Felelős vezető: Bolgár Imre