143438. lajstromszámú szabadalom • Eljárás körfolyamatos adduktképzésre, szilárd karbamiddal

2 143.438 apró kristályok felületén, tehát igen nagy felületen adszorbeálva kevés aktivátort is tartalmaz. Ez az aktivá tor annak következtében, hogy igen nagy felületen oszlik el, csekély mennyisége ellenére is igen energikusan hat az adduktképzésben. Ennek köszönhető, hogy a találmány szerint előállított aprókristályos karbamiddal külön aktivátor hozzáadása nélkül képezhetünk akár nehéz parafinos ásványolajtermékekből is normál szénhidrogénes adduktokat, mégpedig a találmány értelmében oly módon, hogy az új addukt elbontása után a felhasznált aprókristályos karbarnidot ugyanilyen alakban és. a kristályok felületén adszorbeált aktivátorral visszakapjuk. Ezt úgy érjük el, hogy a külön aktivátor hozzáadása nélkül képzett adduktot, leszűrése és olajmentessé mosása után a normál szénhidrogének leválasztására 1,5— 2,5-szörös súlyú, 20° körüli hőmérsékleten telített karbamidoldatba helyezve, 65—75°-ra melegítéssel bontjuk el, a kiváló normál vegyületeket a karbamidoldat felszínéről elválasztjuk és a melegvizes karbamidoldatból a karbarnidot az előbb ismertetett módon, az oldat lehűtésével és apró kristályokkal való beoltásával, apró kristályok alakjában vonjuk ki. Az elbontandó adduktnak és az elbontására alkalmazott karbamid-oldatnak fent megadott súlyaránya biztosítja a könnyű kezelhetőséget és lehetővé teszi, hogy az adduktot 65—75°-on, a karbamid hőokozta bomlásának a minimumra csökkentésével bontjuk el. ^Kiviteli példa: 840 kg 20°-on telített karbamidoldathoz 8,4 kg (petróleum szulfoklórozásával készült) nátriumalkilszulfonátot adunk. A vizes karibamddoldatot 70°-ra melegítjük és hozzá 420 kg technikai kanbaimidot keverünk, amelynek feloldása után, erős keverés közben, az oldatot hűteni kezdjük és amint az elérte a túltelítettség határát, hozzáadagolunk 0,5 kg 0—0,3 mm, vagy ennél kisebb szemcséjű kristályos karbaimádot. A keverést és hűtést addig folytatjuk, míg az oldat 20°-ra nem hűl le.. Ekkor a keveréket szűrő centrifugán leszűrjük. Kapunk 430 kg 2% körüli nedvességet tartalmazó aprókristályos karbaimidot, a kristályain adszorbeált nátriiumalkil-szulifonáttal. Ezt a 430 kg karbarnidot keverés közben beadagoljuk 400 kg benzines petrolátum-oldatba, amelynek petrolátum-tartalma 160 kg. Az addukt képződés 10 perc ^— 2 óra alatt befejeződik, a petrolátumban levő karbamidos adduktképzést gátló ihihibitorok mennyiségétől függően. A kristályos adduktot tartalmazó reakcióelegyet zárt centrifugáin leszűrjük. Az adduktot centrifugálás közben extrafcciós benzinnel olajmentességig mossuk. Az így kapott száraz: adduktot, melynek súlya 480 kg, 840 kg 20°-on telített és 75°-ra melegített vizes karbamidaldlatba adjuk. Az addiukt elbomlik, a karbamád feloldódik a vizes kanbamid-oldatban, a cerezin pedig a vizes oldat felületéről elválasztható. A forró vízzel megmosott és a víztől elválasztott cerezin mennyisége 50 kg, dermedéspantja 72°, olajtartalma 1%. A reagálatlan petrolátumról a benzint ledesztilláljuk. Az addukt elbontása után kapott vizes karbaimidoldatot keverés közben hűtjük. Amikor az oldat túltelítetté1

kezd válni, hozzáadunk 0—0,3 mm szeimesenagyságú karibamid-kristályt és a hűtést és a keverést addig folytatjuk, míg az oldat hőmérséklete a 20°-ot el nem éri. A szűrőcentrifugán leszűrt aprókristályos karbamid azonnal felhasználható további karbamidos addukt képzésére, külön aktivátor hozzáadása nélkül. Az új eljárás fontos két előnye tehát abban van, hogy egyrészt viszonylag gyorsan lefolyik az adduktképződés, másrészt nagy megtakarítást érünk el mind az, aktivá torok, mind pedig a karibamid felhasználásában. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás normál szénhidrogénekkel addukt képzésére kiválóan alkalmas aprókriístályos karbamid előállítására, amelyre az jellemző, hogy 20° körüli hőmérsékleten telített karbamidoldathoz valamely szokásos aktivátort vagy aktivátorokat és 1,5—2,5 s. r. vizes oldatra számítva 1 s. r. technikai karbarnidot adunk, az utóbbinak oldására a keveréket 65—75°-ra melegítjük, majd keverés közben egyenletesen hűtjük és a túlitelítettség határán 0—0,3 mm szemcsenagyságú kristályos karbamiddal beoltva, a keverést és hűtést 20° körüld hőmérsékletig folytatjuk, végül a kivált aprókristályos karbarnidot célszerűen szűrőcentriifugán kiszűrjük. 2. Eljárás normál szénhidrogének karbamidos adduktjának előállítására az 1. igénypont szerint készült aprókristályos karbamiddal, amelyre az jellemző, hogy a küllőn aiktivátor hozzáadása nélkül képzett adduktot leszűrése és olajmentessé mosása után a normál szénihidrogének .leválasztására 1,5—2,5-szörös" súlyú, 20° körüli hőmérsékleten telített karbamád-oldatlba helyezve, 65—75°^ra melegítéssel bontjuk el és a normálszénhidrogénektői elválasztott karbamid-oldatbólí a karbarnidot ugyanúgy vonjuk ki, mint az 1. igénypont szerinti eljárásban a 65— 75° hőmérsékletű 'dúsított karbamid-oldatból. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 1044. Terv Nyomda, 1958. Felelős vezető: Gajda László ä