143425. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a Digitalis lanata szekunder glükozidáinak kinyerésére

2 143.425 át keverjük. Utána szűrünk, a csapadékot 100 ml 60%-os metanollal kimossuk és az egyesített oldatokat 5 x 30 ml kloroformba rázzuk át. A kloroformos oldatot szárítás után szárazra pároljuk. Maradék 6 g. Ezt a maradékot g-ként 15 ml metanol + 30 ml benzol keverékében felvesszük és 15 ml vizet adva hozzá, erősein összerázzuk. A benzolos réteget elkülönítjük, a vizes-alkoholos rétegből a csapadékot kiszűrjük (súlya 1;5 g), az axiyalúgot pedig 5x20 ml kloroformmal kivonjuk. A kloroformos oldat párlatmaradéka 2,5 g. Ezzel a maradékkal a fenti kirázást megismételjük, most már g-ként 7,5 ml metilalkoholt, 15 ml benzolt és 7,5 ml vizet alkalmazva. A vizes alkoholos részt újból szűrjük (csapadék súlya 1,7 g) és az anyalúgot ismét 5x20 ml kloroformmal rázzuk ki. Párlatmaradék 1,6 g. A kivált glükozidokat egyesítjük (1,5+1,7 — 3,2 g), feloldjuk g-ként 50 ml metanolban és hozzáteszünk 50 ml 0,2 n. kálilúgot. 10 percen át kevergetés közben 15 C°-on tartjuk, majd 0,1 n. sósavval pontosan lesemlegesítjük, kloroformmal kirázzuk, szárítjuk és bepároljuk. Mennyiség: 3 g. Ezt a párlatmaradékot g-ként 10 ml kloroformban felvesszük, 30—50 g alumíniumoxidból készített oszlopra öntjük és kloroformmal mindaddig mossuk, míg az áthaladó oldatban a digitoxinra jellemző Keller—Kiliani-féle barna színreakció megszűnik. A párlatmaradékot ismert anódon átkristályosítva 0,5 g teljesen tiszta digitoxint kapunk. O. p. 323 C°. . • Az oszlopban visszamaradt gitoxint és digoxint metanollal leoldjuk, majd célszerűen az ellenáramú megoszlás elve szerint bontjuk alkotórészeire. A közölt példában közepes minőségű drogból indultunk ki. A szekunder glükozidok kitermelése természetesen nagy mértékben függ a drog primer és szekunder glükozida tartalmától és arányától, mely kísérleti megállapításaink szerint igen tág határok között változik. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a Digitalis lanata szekunder glükozidái kinyerésére, melyre jellemző, hogy a drog primer glükozidákra történő feldolgozása során, e glükozidák nyers kivonatának tisztításánál nyert oldószeres kivonat párlási •maradékaként adódó hulladékterméket dolgozzuk fel szekunder glükozidákra. A kiadásért felel a Közgazdasági 2530. Terv Nyomda, 1956. — i 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, melyre jellemző, hogy a primer nyers glükozidák tisztításánál nyert etiléteres kivonat párlási maradékát dolgozzuk fel szekunder glükozidákra. 3. Az 1. vagy 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jelelmző, hogy a primer glükozidák tisztításánál adódó, oldószertől mentesített maradékot közvetlenül, vagy klórozott szénhidrogénben, előnyösen kloroformban feloldjuk, az oldat térfogatának többszörösét kitevő mennyiségű benzinben bekeverjük, majd a benzines oldatban kivált anyagot dolgozzuk fel szekunder glükozidákra. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a benzines oldatból kiváló anyagot vízzel elegyedő oldószerben, előnyösen metil- vagy etilalkoholban oldjuk, csersavat kicsapó szerrel, előnyösen ólomacetát vizes oldatával, célszerűen pH = 8—9 mellett derítjük, a kivált csapadékot elkülönítjük, majd az így tisztított oldatot szekunder glükozidákra tovább feldolgozzuk. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a vizes-alkoholos tisztított oldatból a glükozidákat klórozott szénhidrogénnel, előnyösen kloroformmal kivonatoljuk, a kivonatból az oldószert lehajtjuk, a maradékot alkohol, előnyösen metilalkohol és benzol elegyében oldjuk, az oldathoz vizet adunk, majd összerázás után a kivált anyagot elkülönítjük, a visszamaradt oldatot klórozott szénhidrogénnel előnyösen kloroformmal kivonatoljuk, az oldószert lehajtjuk és a párlatmaradékon az előbbi tisztítási műveletet szükség esetén többször megismételjük. 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a szekunder glükozidákat tartalmazó tisztított szilárd frakciókat elszappanosítjuk, majd klórozott szénhidrogénben, előnyösen kloroformban oldjuk, az oldatot a gitoxint és digoxint szelektíven adszorbeáló anyaggal hozzuk össze, előnyösen alumíniumoxid oszlopon vezetjük át, az adszorbeált anyagot kloroformmal leoldjuk, majd az oldószert lehajtjuk, amikor is digitoxint kapunk. 7. A 6: igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az adszorbensen viszszatartott anyagot, célszerűen metilalkohollal leoldjuk és az oldatból a gitoxint és a digoxint ismert módon elkülönítjük. és Jogi Könyvkiadó igazgatója elelős vezető: Bolgár Imre