143422. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumíniumborohidrid előállítására
ú Megjelent 1957. március hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.422. SZÁM 12. i. 1. OSZTÁLY — Go-383. ALAPSZÁM Eijárás alumíniumbopohidrid előállítására Bejelentő: Gyógyszeripari Kutató Intézet, Budapest, Feltalálók: Kollonitsch János és Fuchs Oszkár. Bejelentés napja: 1954. szeptember 23. Azt találtuk, hogy az aluminiumborohidrid, ill. valamely iners oldószerben készült oldata előállítható oly módon, hogy kalciumborohidridet iners oldószerben valamely aluminiumsóval reagáltatunk és kívánt esetben az oldatból az aluminiumborohidridet kinyerjük. Fenti eljárás kivitelezése történhet pl. olyan módon, hogy a kale'limberohidridet tetrahidrofurános oldatban alumruumkloriddal reagáltatunk szobahőfokon, vagy e ÍT41 alacsonyabb hőfokon. Ebben az esetben az alábbi reakció játszódik le: . 2 A1C13 + 3 Ca(BH 4 )2 = 2 AKBH^S -f 3 CaCL, A reakcióban képződött kalciumklorid kiválik, az oldatban pedig a közel elméleti mennyiségben képződött aluminiumborohidrid mutatható ki. A reakcióelegyből kívánt esetben az aluminiumborohidridet frakcionált desztillációval nyerhetjük ki, de eljárhatunk olyan módon is, hogy a tetrahidrofurános oldatot —50°-ra lehűtjük, amikoris az aluminiumborohidrid tetrahidrofuránnal adott molekula-vegyülete kiválik az oldatból és megfelelő iners atmoszféra biztosítása mellett ki is szűrhető. Az irodalomban ismertetett aluminiumborohidrid előállítási eljárás aluminiumsók, pl. aluminiumklorid vagy aluminiumbromid és valamely alkálifémborohidrid szilárd állapotban történő reagáltatásából és a képződött aluminiumborohidrid kidesztillálásából tevődik össze: ez az eljárás rendkívül veszélyes és igen komplikált készüléket kíván. Az irodalom szerint egyébként az irodalmi előállításnál alkalmazott reakció-egyenlet: 3 NaBH4 + AlCls = A1(BH 4 ) 3 + 3 NaCl messzemenően megfordítható és csak az aluminiumborohidrid kidesztillálása teszi lehetővé az egyensúly eltolását. Éppen ezért meglepőnek kell minősíteni azt, hogy a fentebb ismertetett új eljárásban a képződött aluminiumborohidrid kidesztillálása nélkül is közel quantitativ lefolyik a reakció. Példák: 1. 32,6 ml tetrahidrofurános kalciumborohidridoldatot, mely megfelel 0,02 g mol. szilárd kalciumborohidridnek, jeges vízben lehűtünk és pár perc alatt belecsepegtetjük 0,88 g aluminiumkloridnak 10 ml tetrahidrofuránban készült oldatát. Fehér csapadék válik ki, melynek mennyisége állandóan nő. Az elegyet éjjelen át —5°-on állni hagyjuk, másnap reggel centrifugáljuk. A tiszta oldatban az igen jó kitermeléssel képződött aluminiumborohidrid van oldva, míg a csapadék legnagyobbrészt kalciumkloridból áll. 2. Az 1. példában megadott módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a tetrahidrofurános oldatot, a kalciumklorid eltávolítása után, —60°-ra lehűtjük, amikoris kiválik belőle az aluminiumborohidrid tetrahidrofuránnal képezett komplexe, mely centrifugálással kinyerhető. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az aluminiumborohidrid, ül. valamely iners oldószerben készült oldatának előállítására azzal jellemezve, hogy kalciumborohidridet iners oldószerben valamely aluminiumsóval reagáltatunk és kívánt esetben az oldatból az aluminiumborohidridet kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy aluminíumsóként az aluminiumkloridot alkalmazzuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 2550. Terv Nyomda. 1956. — Felelős vezető: Bolgár Imre
