143384. lajstromszámú szabadalom • Eljárás finom eloszlású, spinell struktúrájú mágneses vasoxid készítésére
Megjelent 1956. október hó 1-én ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.384. SZÁM 21. g. 29. OSZTÁLY — NA—370. ALAPSZÁM Eljárás fisiomelosxlású, spinell struktúrájú mágneses vasoxid készítésére Bejelentő: Magyar Állam, mint Nagy Endre, Bártfai Ferenc és Cikk Zoltán budapesti lakosok jogutódja Bejelentés napja: 1955. február 10. Ismeretes, hogy vassók termikus elbontásával megfelelő hőfokhatárokon belül, ipari felhasználásra alkalmas mágneses vasoxidot lehet készíteni. Az eddig ismeretes eljárásoknál az elbontás gerjesztett atmoszféra, pl. hidrogén, oxigén, áramló levegő, vízgőz stb. alatt történik. Mindezen eljárások, közös hátránya, hogy az elbontási atmoszféra fenntartásához költséges berendezések szükségesek. Üzemileg lényegesen egyszerűbben és olcsóbban végezhető eljárásunk szerint a vassókat, pl. vasoxalátot, vagy vasformiátot, megfelelő rétegvastagságban pl. laposfenekű csónakba szórunk, lazán záró fedelet helyezünk rá és védőgázatmoszféra nélküli, /egyszerű muffolás keimencében levegőn megfelelő hőmérsékleten és ideig hőkezeljük, miközben a vassó spinell struktúrájú mágneses vasoxidkeverékké bomlik. Üzemi viszonyok között pl. az elbontás hőmérséklete 300—480 C° között, ideje pedig 30—120 perc között váltakozhat. Alacsonyabb hőmérsék-. léten rövid ideig kezelt só nagyobb koercitív erejű és kisebb remanenciájú, magasabb hőmérsékleten hosszabb ideig kezelt só pedig kisebb koercitív erejű «•nagyobb remanenciájú mágneses oxidot eredményez. Ezek szerint a hőmérséklet és az elbontási idő megfelelő megválasztásával a kívánt felhasználási célra legmegfelelőbb mágneses jellemzők beállíthatók. A hőkezelés befejeztével a csónakot fedővel együtt kiemeljük és gyorsan lehűtjük, pl. úgy, hogy vízzel telt edénybe dobjuk. Az oxidot a vízben ülepedni hagyjuk, dekantáljuk, leszűrjük és megszárítjuk. Az elbontás utáni gyors lehűtés eljárásunknak további lényeges és újszerű részét képezi. Segítségével ugyanis stabilizáljuk a hőkezelés alatt kialakult anyagstruktúrát. Elkerüljük az utánbomlást, ill. utánoxidálódást és az anyagot olyan mágneses tulajdonságokkal kapjuk meg, mint azt a hőkezelés hőfokának és idejének, valamint a bomlás egyéb fizikai-kémiai körülményeinek megfelelően beállítottuk. Amennyiben a gyors hűtés céljára folyadékot, pl. vizet használunk, úgy a keletkező vízgőz, valamint az anyag hirtelen hőmérsékletcsökkenése az agglomerálódott szemcséket fellazítja s így az anyag további feldolgozását elősegíti. Az így kapott mágneses vasoxid szemcsenagysága 0,1—3 mikron között van és mágneses értékei az elbontás idejének és hőmérsékletének megfelelő változtatásával a kívánt célra alkalmasan beállíthatók. Példa: 1 mm vastag vaslemezből készített kb. 200X50X50 mm méretű fedeles csónakba 100 gr, 110 C°-on 3 óráig szárított,'majd porcelán mozsárban porított és 0,15 mm lyukbőségű szitán átszitált vas-II-oxalátot [Fe(COO)ä. 2H2O] helyezünk egyenletes rétegvastagságban. A csónakot — előzőleg hosszabb ideig már 440 C°-on tartott — villamos kemencébe helyezzük és 1,5 óráig ezen a hőmérsékleten tartjuk. A bontási idő elteltével a csónakot fogóval gyorsan kivesz-, szűk a kemencetérből és szobahőmérsékletű, csapvizet tartalmazó edénybe ejtjük. Ülepedés és dekantálás után az oxidot 25G4-es jénai üvegszűrőn leszűrjük, desztillált vízzel a szulfát reakció kimaradásáig mossuk, majd porcelán tálban szétkenve 120 C°-on 4 órán át szárítjuk. A szárítás következtében kissé összeállott port mozsárban porítjuk, végül 0,075 mm lyukbőségű szitán átszitáljuk. A kapott barnásfekete por főtömegében 1 mikron szemcsenagyságú, összetétele: 7 — FesCk 43,03%, 7 — Fe20a 51,72%, Fe 2,17%, C 3,08%. Erősen mágneses tulajdpnságú és pl. jóminőségű magnetofon-szalag készítésére alkalmas. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás finomeloszlású spinell struktúrájú mágneses vasoxidpor készítésére, azzal jellemezve, hogy a vassók thermikus elbontását a hőhatás következtében saját anyagukból keletkező gáznemű bomlási termékek (pl. CO, CO2, H2, CHé, H20 stb.) védő atmoszférája alatt végezzük.