143299. lajstromszámú szabadalom • Eljárás természetes, vagy mesterséges titántartalmú anyagok feldolgozására

o Megjelent "1956. október hó 1-én ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.299. SZÁM 12. i. 33—40. OSZTÁLY - Fe~157. ALAPSZÁM „Eljárás természetes, vagy mesterséges fitántartalmú anyagok feldolgozására" A Magyar Állam, mint a Fémipari Kutató Intézet, Budapest, jogutóda. Feltaláló: Dunay Sándor vegyészmérnök. Bejelentés napja: 1951. július 7. A természetes, vagy mesterséges titán-tartalmú anyagokat általában a norvég eljárás szerint dolgozzák fel oly módon, hogy különféle töménységű kénsavval a titán-vegyületet megfelelő hőfokon elbontják. Ezáltal vízben oldható TiOSO«, vagy Ti(S04)2

keletkezik, amelyet vízzel kilúgoznak és a vizes oldatból forralással metatitánsavat választanak le, melyet kiizzítva titándioxidot nyernek. Azt találtuk, hogy olyan titán-tartalmú vegyületeknél, melyek kalciumot is tartalmaznak, tehát különösképpen a titándús alakoknál, a kénsavas feltárás csak rossz hatásfokkal foganatosítható, mert a kalcium-vegyületekből kénsav hatására gipsz keletkezik és ez rossz oldhatósága következtében a szemcsék belsejét a kénsav behatolása elől elzárja. A találmány célja e hátrányoknak egyszerű és olcsó eszközökkel való elkerülése. A találmány szerinti célt azáltal érjük el, hogy a természetes, vagy mesterséges titán-tartalmú anyagot a szokásos kénsavas kezelés előtt sósav hatásának tesszük ki. Kísérleteink szerint a titán-tartalmú anyagot 10—30%, célszerűen 20%-os sósavval kezeljük, miáltal vízben jól oldható CaCk keletkezik a jelenlevő, szilikátok egyidejű elbontása mellett. Melegítés a folyamatot gyorsítja. A szilikátok megbontásából származó kocsonyás kovasav miatt a reakcióelegy térfogata nagymértékben megnő. Ezalatt a folyamat alatt a titán egy része is oldódik. A kocsonyás kovásav kiválása következtében az oldódott kalciumvegyületet, mely CaClá alakjában van jelen, szűréssel eltávolítani csak akkor tudjuk, ha anyagunkat beszárítjuk és a kovasavat a szokásos módon dehidratizáljuk. A találmány egyik kiviteli módjánál a sósavas kezelés után az anyagot a kovasavas gél dehitratizálása céljából hevítjük, az oldható kloridokat vízzel kimossuk és a titán zömét tartalmazó maradékot kénsavval feltárjuk. A kísérletek szerint a dehidratizált anyagot vízzel felvéve, szűréssel a keletkezett vízoldható kloridokat, ezek között jelentékeny mennyiségű titán-vegyületet az oldhatatlan maradéktól elkülöníthetjük. A titán nagyobbik részét az oldhatatlan maradék tartalmazza és ebből, kénsavas feltárással, a titánszulfát vegyületeket állíthatjuk elő, majd ezek vizes oldatának forralásával végeredményben titándioxidhoz juthatunk. A kalciumkloriddal együtt kioldott titán-vegyületet, ugyancsak hidrolízissel, szintén kicsaphatjuk. A találmány szeri«ti eljárás egy másik kiviteli módjánál a kovasavas gél dehidratizálását kénsavval történő melegítéssel foganatosítjuk, amivel a kloridokat szulfidokká alakítjuk, és a titánt is oldatba visszük. Azt találtuk, hogy 110 C° feletti hőmérsékleten így is bekövetkezik a kocsonyás kovasav dehidratizálódása, majd magasabb hőfokon az egyéb titán-vegyületek elbontása, illetve a titánszulfátok keletkezése. A kihűlt reakció elegyből, vízzel való oldás után elkülöníthetjük szűréssel a vizoldhatlan meddő részeket, és a kapott szüredék hidrolízisével kinyerhetjük a metatitánsavat, illetve titándioxidot. A találmány célszerű kiviteli alakjánál a sósavat magában a kiindulási anyagban keletkeztetjük, célszerűen oly módon, hogy a titán-tartalmú anyagot konyhasóval, vagy konyhasót tartalmazó oldattal kezeljük, célszerűen ilyen oldatban szuszpendáljuk, vagy ilyen oldattal itatjuk és az oldathoz kénsavat adunk. Azt találtuk, hogy igen jó hatásfokot érünk el, ha a kiindulási anyagunkat célszerűen vízben oldott 2—6% konyhasóval elegyítjük, amelyből kénsav hatására sósav keletkezik, s ez az in statu nascendi sósav igen erélyesen bontja a kalcium-vegyületeket, A hőfok emelésekor a kocsonyás kovasav dehidratizálódik és a keletkezett kloridok szulfátokká alakulnak és a magasabb hőfokon bontható titán-vegyületekből titánszulfátok szintén kialakulnak. A felszabaduló sósav melegítéskor a reakcióelegy bői eltávozik. A felhasznált konyhasóból, kénsav hatására Na2SOi keletkezik, mely anyag — tapasztalat szerint — a titánszul-