143281. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves savak, illetve savi karakterű szerves vegyületek tisztítására

0 Megjelent 1956. október hó 1-én ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.281. SZÄM 12. o. 11-18. OSZTÁLY - Si-454. ALAPSZÁM Eljárás szerves savak, illetve savi karakterű szerves vegyületek tisztítására Bejelentő cég: Chinoin Gyógyszer és Vegyészeti Termékek Gyára. Feltalálók: dr. Szinyei Éva és Láng Tibor vegyészmérnökök Budapesten. Bejelentés napja: 1954. július 30. A para-amino-szalicilsav tisztítására az iparban különböző eljárások ismeretesek. A leggyakrabban alkalmazott eljárás szerint a kolbézás után ar pamino-szalicilsav alkálisóját tartalmazó oldat pH-ját ásványi savakkal tompítják és hidroszulfittal kezelik. Szénnel való derítés után szűrjük, majd ásványi savval meghatározott pH-nál kicsapják a nyers p-amino-szalicilsavat. Centrifugálás és szárítás után nyert nyers p-amino-szalicilsavat savas oldószerekből átkristályosít j ák. Azt találtuk, hogy ha a kolbézás után nyert fölös alkálikarbonátok jelenlétében p-amino-szalicilsav alkálisóját tartalmazó oldatot kálciumkloriddal kezeljük, akkor a keletkező finom eloszlású kalcium-karbonát csapadék a szennyeződések főtömegét magával viszik, úgy hogy az ezután következő nátriumhidroszulfitos kezelés és szenes derítés után a p-amino-szálicilsav a reakcióelegyből hófehér kristályos csapadék formájában kinyerhető. Centrifugálás és vízzel való mosás, majd szárítás titán a termék további tisztítást nem igényel. Hasonlóképpen járunk el szalicilsav alkálisóján keresztül történő tisztításnál is. Fent vázolt eljárással lehetővé tesszük azt, hogy sok szintetikusan előállított szerves anyagot hoszszadalnias és az elkerülhetetlen oldószerveszteség miatt költséges eljárás helyett egyszerűen egy lépésben tisztán előállítsunk. Példák: 1. 100 g PAS kolbézott port feloldunk 140 ccm vízben és kevergetés közben 240 ccm 30%-os kálciumklorid oldatot adunk hozzá, 5 g nátriumhidroszulfít hozzáadása után keletkezett csapadékot leszűrjük, vízzel mossuk és a kapott szűrletet 5 g nátriumhidroszulfit hozzáadása és 17,5 g szénnel való derítés után 1:3 higítású sósavval pH 3,8-ig megsavanyítjuk. A kivált fehér színű PAS-t szű-% rés és mosás után 50°-on megszárítjuk. A kinyert termék súlya 19,3 g. 2. 500 ccm üzemi szalicilsav alkálisójának oldatát (mely kb. 18—19% szalicilsav-tartalmú) felhi'•gítunk vízzel 1500 ccm-re és hozzáadagolunk 300 ccm 20%-os szódiaoldatot, majd 300 ccm 30%-os kálciumklorid oldatot. A keletkezett kálciumkarbonát csapadékot 10 g szén és 2 g nátriumhidroszulfit hozzáadása után kiszűrjük, a kapott vizes oldatot tömény sósavval kisavanyítjuk pH 2-ig. A kivált fehér szalicilsavat kiszűrjük és szárítjuk. Kinyertünk 96,4 g szalicilsavat. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás szerves savak, illetve savi karakterű szerves vegyületek tisztítására, azzal jellemezve, hogy a savi- jellegű termékek fölös alkálikarbonátot tartalmazó alkálisóinak oldatait földalkáli kloridokkal kezeljük, majd további derítés és szűrés után ásványi savakkal kicsapjuk. 2. Az 1. alatti eljárás, azzal jellemezve, hogy a PAS nátriumsóját tisztítjuk kálciumkloriddal. 3. Az 1. alatti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szalicilsav nátriumsóját tisztítjuk kálciumkloriddal. A kiadásért felei: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 2065. Terv Nyomda. 1956. — Felelős vezető: Bolgár Imre