143279. lajstromszámú szabadalom • Eljárás p-nitrozo-NN-dietilanilin sósavas sójának előállítására
o Megjelent 1956. október hó 1-én ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.279. SZÁM 12. q. 1 — 13. OSZTÁLY — Se—466. ALAPSZÁM Eljárás p-nitrozo-NN-dietilanilin sésavas sójának előállítására Bejelentő: Szerves Vegyipari Kutató Intézet Budapest. A bejelentő által megnevezett feltalálók: Rudolf Rezső (Budapest), Szijjártó Endre (Budapest). A bejelentés napja: 1955. márc. 10. Az NN-dietilanilin nitrozálásával nyert p-nitrozo-NN- dietilanilin-hidrokloridot az eddigi eljárások szerint, a vegyületet tartalmazó oldatból kisózással vagy az oldat sósavval való telítésével választják ki. A vegyület jó vízoldhatósága miatt a nitrozálást viszonylag kis vízmennyiség jelenlétében végzik és ezért külső hűtést alkalmaznak a szokásos direkt jéggel való hűtés helyett, a hígulás elkerülése céljából. Az így készült termék anorganikus anyagokkal — mint pl. sósavval és sóval — szennyezett, erősen nedvszívó és organikus melléktermékeket is tartalmaz. A találmányunk tárgyát képező elj árassal egyszerű módon állítható elő a p-nitrozo-NN-dietilanilin-hidroklorid, az eddigi eljárásokkal elérhetetlen tisztaságban. Eljárásunk kivitelezési módja a következők: Példa: 596 súlyrész dietilanilint (nD2 °:l,5418) apránként feloldunk szobahőfokon 1180 súlyrész cc. sósavban, majd a hőmérsékletet jég adagolással '0--f-5°C között tartva 280 súlyrész nátriumnitrit 40%-os vizes oldatát folyatjuk jó keverés közben a felszín alá 1,5—2 óra alatt. A nitrit adagolással időnként ieállunk és megvárjuk, míg az oldat élénk téglavörös szinessárgába fordul. A nitrit beadagolás után még két órát keverjük további hűtés nélkül. Ezután 2600—3000 súlyrész benzolt adunk hozzá és erős keverés közben számított mennyiségű 25%-os nátriumhidroxid oldattal felszabadítjuk a p-nitrozo-NN-dietilanilint, amely sötétzöld színnel átoldódik a benzolba. További 1 órát keverjük majd az alsó vizes réteget leeresztjük. A benzolos oldatot vízzel kimossuk, elválasztjuk és hűtés közben élénk keverés mellett erős áramban száraz sósavgázt vezetünk be. A sósav csaknem1 kvantitative felhasználódik és hamarosan zöldes-sárga, porszerű kristály kiválás indul meg. A kiválás megszűntével a sósav bevezetést abbahagyjuk. A benzol színe ekkor világossárga és az organikus szennyezések nagy részét tartalmazza A kristálypépet szárazra szívatjuk és benzollal tisztára mossuk. A termék levegőn szárítható, víziben maradék nélkül oldódik és nem higroszkópos. Anorganikus szennyezéseket gyakorlatilag nem tartalmaz. 800—820 súlyrész p-nitrozo-NN-dietilanilin-hidrokloridot kapunk. 2. példa. Az 1. példában megadottak szerint készült anyagból lúgosítással felszabadítjuk a p-nitrozo-NN-dietilanilin bázist. Leszűrjük és megszárítjuk. A száraz terméket feloldjuk 2500—3000 súlyrész benzolban leszűrjük, majd a kristálykiválás megszűntéig száraz sósavgázt vezetünk be. A nyert kristálypépet szárazra szívatjuk, benzollal mossuk és szárítjuk. 790- -800 súlyrész p-nitrozo-NN-dietilanilin-hidrokloridot nyerünk. Igénypontok: 1. Eljárás p-mtrozó-NN-dietilanilin-hodroklorid előállítására azzal jellemezve, hogy a p-nitrozo-NN-dietilanilin vízzel nem elegyedő szerves oldószeres oldatába sósavgázt vezetünk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja azzal jellemezve, hogy az NN-dietilanilin nitrozálásával nyert p-nitrozo-NN-dietilanilin-hidroklorid vizes oldatból alkalihidroxid vagy karbonáttal felszabadítjuk a p-nitrozo-NN-dietilanilint, a bázist átoldjuk egy vízzel nem elegyedő, de a bázist jól oldó organikus oldószerbe, majd ebből a 'sósavgázzal kiválasztjuk az alkalmazott oldószerben oldhatatlan p-nitrozo-NN-dietilanilin-hidrokloridot. 3. Az előző igénypontok szerinti eljárás kiviteli módja azzal jellemezve, hogy vízzel nem elegyedő szerves oldószerként benzolt alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 1694. Terv Nyomda, 1956. Felelős vezető: Bolgár Imre.
