143268. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-benzil-aminopiridin és származékai előállítására

2 143.268 mék 92—94 C°-on olvad. Kitermelés nyers termékben 60%-os, nátriumamidra számítva. 3. példa. 2-(t> klórbenzil)-aminopiridin. 30 kcm toluol alatt lévő 36 g nátriumamidhoz (0,9 mol) keverés közben 84 g aminopiridin (0,9 mol) 200 kcm meleg absz. toluollal készült oldatát óvatosan hozzácsepegtetjük. Ha az elegy nagyon melegedne, úgy gyengén hűtjük. Mikor az élénk ammoniafejlődés alábbhagy, olaj fürdőn lassf n forrásig melegítjük az elegyet és 3 órát át, keverés közben, gyenge forrásban, tartjuk. Lehűtve 120'g p-klórbenzilalkohol (0,9 mol), 400 kcm meleg absz. toluollal készült oldatát csepegtetjük hozzá, majd 8 órán át gyenge forrásban tartjuk az elegyet. Lehűtés után 400 kcm vizet folyatunk hozzá. A felső toluolos részt 1 : 4 higítású sósavval extraháljuk, majd ai vízzel felhígított savas oldatból szódával kicsapjuk a végterméket. Nyers termék 102 g. Toluolból átkristályosítva színtelen kristálylapokat kapunk. Op.: 100—102°. Kitermelés nyers termékben 59%, aminopiridinre számítva. 4. példa. 2-Benzilaminopiridin. 20 g finoman porított nátriumamidhoz (0,5 mol) — 50 kcm absz. toluol alatt — keverés közben, 54 g benzilalkoholnak (0,5 mol), valamint 47 g aminopiridinnek (0.5 mol) 150 kcm absz. toluollal készült oldatát csepegtetjük. Gyenge melegedés, ammoniafejlődés és a esapadékkiválás észlelhető. Az oldat egészének hozzácsepegtetése után az elegyet olajfürdőn, gyenge forrásig melegítjük és 4 órán át forrásban tartjuk. Kihűlve a reakcióelegy teljesen besűrűsödik. Óvatosan 200 kcm vizet folyatunk hozzá és az egészet leszűrjük. A kiszűrt szilárd részeket 1 :4 higítású sósavban oldjuk, a szürlet felső toluolos rétegét is híg sósavval kiextraháljuk. Az egyesített sósavas oldatokból vízzel való megfelelő hígítás után a benzilaminopiridint szódával csapjuk ki. Leszívatva bő vízzel kimossuk. Nyers termék: 80,6 g. Alkoholból átkristályosítva, op.: 94—95°. Kitermelés nyers termékben 87%, aminopiridinre. 5. példa. 2-(p-metoxi-benzil)-aminopiridin. 30 kcm absz. toluol alatt lévő 4,5 g (0,11 mol) nátrium-amidhoz, 9,5 g (0,1 mol) aminopiridin, 70 kcm absz. toluollal készült oldatát csepegtetjük. Ezután az elegyet három órán át gyenge vissza^ -csepegtetés közben keverjük. Lehűtve 15 g (0,11 mol) p-metoxibenzilalkoholt (50 kcm absz. toluolban) csepegtetünk hozzá. Az elegy csakhamar besűrűsödik, majd-kivilágosodik. Tovább forraljuk 4 órán át. Kihűlés után, 100 kcm vizet csepegtetünk az, elegybe. Az alsó vizes lúgos részt, 2X50 kcm toluollal kiextraháljuk. Az egyesített toluolos részt 500 kcm 1 :4 higítású sósavval több részletben kivonatoljuk. A sósavas kivonatokat csontszenes derítés után szódával semlegesítjük. A kivált kivágos, porózus csapadékot, mely még kevés elreagálatlan aminopiridint tartalmaz, bő vízzel kimossuk. Száraz termék: 16,7 g 200 kcm forró toluolból kristályosítjuk át. Színtelen, csillogó lapocskákban kristályosodik. Op: 126—127°. A termelés 76%, aminopiridinre vonatkoztatva. Szabadalmi igénypontok. 1. Eljárás 2-benzilaminopiridin és származékai előállítására, melyre jellemző, hogy piridint alkalifémamid jelenlétében, benzilalkohollal, illetőleg helyettesített benzilalkohollal reakcióba hozunk. 2. Az 1. alatti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy aminopiridint, alkalifémamid jelenlétében, benzilalkohollal, illetőleg helyettesített benzilalkohollal reakcióba hozunk. 3. Az 1. alatti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy aminopiridin-nátriumot benzilalkohollal, illetőleg helyettesített benzilalkohollal reakcióba hozunk. 4. Az 1. alatti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy helyettesített benzilalkoholként pklórbenzilalkoholt alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 1693. Terv Nyomda. 1956. — Felelős vezető: Bolgár tar«