143226. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbonsavnitrilek előállítására és ehhez való katalizátor
143.226 bességgel. A csőreaktor hőmérsékletét 400 C°-n tartjuk.A reaktorból távozó gázelegyet lehűtjük és a szedőben összegyűlt vizesammóniás acetonitrilből vízfürdő hőmérsékletén kidesztilláljuk az acetonitril és víz azeotróp elegyét. A desztillátumot jégecettel semlegesítjük, amikoris a keletkezett ammóniumacetát az acetonitrilt kisózza. A kisózást káliumkarbonát hozzáadásával tesszük teljessé. A két réteget elválasztva 55,05 g nyers acetonitrilt nyerünk, mely 81,6—81,8°-on desztillál.. A reakció elegyből bepárlással visszanyerhető ammóniumacetát súlya 13 g. A konverzió foka 76,5%, a kihasználás 85%. 2. példa. Propionitril készítése titándioxidhidráttal aktívált szilikagélen. 102 ml (100 g) propionsavat 160 C° hőmérsékleten tartott elgőzölögtetőben óránként 33 ml adagolási sebesség mellett elpárologtatunk és aktívált szilikagéllel töltött csőreaktorba vezetjük. Egyidejűleg 550 C°-ra előmelegített ammóniát áramoltatunk a reaktoron keresztül percenként 350 ml-es sebességgel. A csőreaktor hőmérsékletét 375 C°-on tartjuk. A reaktorból távozó gázelegyet lehűtjük és az 1. példában leírt eljárás szerint dolgozzuk fel. 65,15 g nyers propionitrilt kapunk, mely 97,1—97,4 C°-on desztillál. A reakcióelegyből visszanyerhető ammonpropionát súlya 9,4 g. A konverzió foka 87,6%, a kihasználás 95%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás karbonsavnitrilek előállítására karbonsavak, vagy karbonsavanhidridek, vagy karbonsavészterek és ammónia elegyének gőzfázisban történő katalikus dehidratálása — illetőleg kar bonsavészterek esetében elszappanosítással. egybekötött katalitikus dehidratálása — útján, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyet titándioxidbidrát-géllel aktívált szilikagél-katalizátor felett vezetjük át 250—500 C° hőmérsékleten. 2. Eljárás az 1. igénypont szerinti katalitikus dehidratálás és hasonló reakciók kivitelére alkalmas titándioxidhidrát-géllel aktívált szilikagél-katalizátor előállítására, azzal jellemezve1 , hogy szílikagélre gőzalakban felvitt titántetrakloridot vagy oldatban felvitt négy vegyértékű titánvegyületet titándioxidhidráttá hidrolizáltatunk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás változata, azzal jellemezve, hogy vízben oldott nátriumszilikátot négyértékű titánvegyületet tartalmazó sav hozzáadása útján alakítunk át egyébként ismert módon szilikagéllé. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 1689. Terv Nyomda, 1956. — Felelős vezető: Bolgár Imre
