143215. lajstromszámú szabadalom • Eljárás magban fluorezett aromás karbonsavszármazékok előállítására
ö Megjelent: 1956. augusztus hó 1-én ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.215. SZÁM 12. o. 11-18. OSZTÁLY — Ze—47. ALAPSZÁM Eljárás magban fluorozott aromás karbonsavszármazékok előállítására A magyar állam, mint a feltalálók, Dr. Zemplén Géza műegy. íanár, Dr. Mester László műegy. adjunktus és Oláh György műegy. tanársegéd budapesti lakósok jogutóda A bejelentés napja: 1951. március 5. Az aromás karbonsavak egyes magban fluorozott származékait a gyógyászatban alapanyagé serecsökkentő szerekként alkalmazzák, elsősorban a p-fluor-fenilecetsavat. Á találmány tárgyát az; ilyen vegyületek új, az eddig ismerteknél lényegesen egyszerűbb előállítási eljárása képezi. A találmány szerinti eljárás lényege az, hogy az előállítani kívánt származéknak megfelelő savnitril p-aminoszármazékát diazotáljuk és a kapott diazonium-vegyülethez borfluorsavat adunk. Ilymódon a nitril diazonium-borfluorid komplexe képződik, amelyet elkülönítés után a Balz—Schiemann-féle termikus bontási reakciónak vetünk alá. Ennek során a molekula átrendeződik és a megfelelő magban fluorozott savnitril keletkezik, ebből ismert módon történő elszappanosítással kapjuk a magban fluorozott aromás karbonsavat. A találmány szerinti eljárás kivitelét a következő példával szemléltethetjük: p-amino benzilcianidot ismert módon diazotálunk. A diazonium vegyülethez borfluorsav 40%-os vizes oldatát adjuk, aminek hatására oldhatatlan csapadékként leválik a diazoniumvegyület boiflucridikomplexe. A komplexvegyületet leszűrjük és szárítjuk, majd a kezdődő bomlásig hevítjük. Az anyag bortrifluorid és nitrogén szabaddáválása közben átalakul p-fluor fenilecetsav-nitrillé (ípis = 115— 119 C°). A nitrilt 50%-os kénsav és jégecet elegyével háromnegyed óra hosszat visszacsepegő hűtő alatt forralva elszappanosítjuk; a réakeióelegy kihűlésekor az oldat kristályosan megdermed. Forró vízből átkristályosítva fehér kristályos anyagként kapjuk a p-fluor fenilecetsavat, melynek olvadáspontja 85 C°. Lényegében hasonló módon állíthatók elő egyéb hasonló származékok, mint pl. a gyógyászatban ugyancsak alkalmazott p-íluor-benzoesav is. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás magban fluorozott aromás knrbonsavszármazékok előállítására, azzal jellemezve, hogy az előállítani kívánt származéknak megfelelő savnitril p-amino-származékát" diazoltájuk, a kapott diazonium-vegyülethez vizes oldatban bórfluorsavat adunk, a keletkező diazonium-borfluorid-komplexet elkülönítjük és a Balz—Schiemann termikus bontási reakciónak vetjük alá, majd az így kapott magban fluorozott savnitrilt ismert módon elszap-panosítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy aromás1 savnitril-származékként p-amino-benzilcianidot alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 1688,: Terv Nyomda, 1956. Felelős vezető: Bolgár Imre
