143173. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a paraaminósalicilsav nátrium-sójának előállítására
Megjelent: 1956. június hó 1-én ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.173. SZÁM 12. q. 32—34. OSZTÁLY — Ci—147. ALAPSZÁM Eljárás a paraarninósalirilsav nátrium-sójának előállítására Bejelentő: Chinoin Gyógyszer és Vegyészeti Termékek Gyára, Budapest. Feltalálók: Gépész Róbert és Komjáthy Jenő. A bejelentés napja: 1955. február 11. A paraaminósalieilsav nátriumsójának gyógyászati szempontból a szabad savval szemben igen sok előnye van. — Előállítására több eljárás ismeretes. Ezek közül a legjelentősebb a mélyhűtéses kristályosítással való PÁS Na előállítás. Ez azonban drága gépi berendezést igényel, és kihozataia 50%-nál nem jobb. Több irányú PÁS Na előállítási kísérleteink során arra a meglepő eredményre jutottunk, hogy PÁS Na előállítható olyan módon is, hogy egy súlyrész szabad savat igen kevés, célszerűen kb. 1—1.2 súlyrész vízben szuszpendálunk és a szuszpenzióhoz egyenértéksúlynyi natriumcarbonatot vagy natriumbicarbonatot adunk hozzá. — adagoláskor heves reakció indul meg, amit erős széndioxid fejlődés jelez. A folyamat endotherm jellegű, amit eljárásunk meglepő előnyösen hasznosít: ugyanis különösen az üzemi eljárásnál a PÁS Na képzés alatt a szuszpenzióban 15—20 C hőmérséklet csökkenés is jelentkezhet, amivel azt tudjuk biztosítani, hogy mélyhűtés alkalmazása nélkül is minimális lesz a PÁS Na oldatban maradó mennyisége. A káros oxidációs folyamatok meggátlására igen előnyösen alkalmazhatunk valamely redukálószert, pl. natriumdithionitot és kevés többértékü alkoholt. pl. glicerint. A reakció befejezését a habzás megszűnte jelzi. Rövid keverés után a keletkezett kristályos PÁS Na . 2 H O nuccsolható. Az anyalúg leszívatása után az anyagot kevés alkohollal mossuk, majd 40 C - nál nem magasabb hőmérsékleten megszárítjuk. Eljárásunkkal előállított PÁS Na kiváló minőségű, színe hófehér, vizes oldata vízszerű. A kiinduláskor a szabad savban meglevő m-aminophenol eredetű szennyeződések a legminimálisabbra csökkennek. Példák: 1. 500 g PÁS és 173 g vízmentes nátriumkarbonát keverékét 550 g vízbe adagoljuk, állandó keverés mellett. A vízbe 3 g nátriumditionitot és 2,5 g glicerint teszünk. A reakció befejeződése után még 3 g ditionitot adunk az elegyhez, majd nuccsoljuk, és 40 cm' alkohollal mossuk, Kitermelés 492 g PÁS Na . 2 H O. 2. 500 g PÁS szuszpendálásához az előző példa útján nyert anyalúgot használva, kiegészítve azonban úgy vízzel, hogy az összes vízmennyiség 500 g legyen. Ehhez adagolunk hozzá 173 g nátriumkarbonátot vagy 274 g náíriumbikarbonátot. A reakció közben 3 g nátriumditionitot és 2.5 g glicerint. utána még 3 g ditionitot adunk az elegyhez. — Nuccsoljuk, 40 cm1 alkohollal mossuk és 40 C -nál nem magasabb hőmérsékleten megszárítjuk. Kihozatal 641 g PÁS Na . 2 K_G Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás paraaminósalieilsav nátriumsójának előállítására, azzal jellemezve, hogy paraaminósalicilsavból — ezt kb. 1—1.2 súlyrész vízzel iszapolva —• egyenértéksúlynyi nátriumkarbonáttal vagy nátriumbikarbonáttai képezzük a nátriumsót. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja. azzal jellemezve, hogy az oxidációs folyamatok meggátlására kevés redukálószert, pl. nátriumditionitot alkalmazunk, valamely többértékű alkohol, célszerűen glicerin jelenlétében. A kiadásért felel: a Közgazdasági és ,Jt>«i Könyvkiadó ií-íyjrttója 1173 . Terv Nyomda. 1956. — Felelős vezető: Bolgár Imre
