143172. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás tercier foszforsaveszterek előállítására
2 143.172 1 3 adom meg. anélkül, hogy eljárásomat a megadott példákban szereplő fenol, ill. fenol-homológokra — ¡mint kiindulási anyagokra — korlátoznám. Példa : 30ü g 20%-os nátronlúg oldatban 162 g p-krezolt oldunk. Az oldathoz 300 ml benzolt adunk, majd intenzív keverés közben vízhűtés mellett 150 ml száraz benzolban oldott 78 g foszforoxikloridot csorgatunk hozzá úgy, hogy a reakcióelegy hőmérséklete 20 C fölé ne emelkedjék. A foszforoxiklorid beadása után a reakcióelegyet még 10—15 percig keverjük, majd az állás után elkülönült vizes részt a benzolos oldattól elválasztjuk. A benzolos oldatot 200 ml vízzel átmossuk (a vizes anyalúg és a mosóvíz pH-ja 6—7 között vanh majd vízmentes nátriumszuifáttal megszárítjuk. A benzol ledesztillálása után visszamaradó reakciótermékből a változatlan p-krezolt vákuumban kidesztilláljuk. A visszamaradó észter kihűlés után színtelen krisrtálytömeggé dermed. Termelés: 161 g, visszanyert p-krezol 11 g, tehát a kitermelés a felhasznált p-krezolra vonatkoztatva 93.6%. A fenti példával teljesen azonos módon nyertem o-krezolból tri-o-krezil-foszfátot 92,6% termeléssel, meta-krezolból trimeta-krezil-íoszfátot és fenolból 93% termeléssel trifenil-foszfátot,. Szabadalmi igénypont: Eljárás aromás tereiét- foszforsav-észterek előállítására. azzal jellemezve, hogy fenolokat, ill. homológjait vizes alkálikus oldatuknak indifferens oldószerrel —■ olyan oldószerrel, mely a végtermék gyanánt keletkező tereiéi- foszforsav észtereket oldja —• képezett emulziója formájában szobahőmérsékleten reagáltatunk foszforoxikloriddal. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 1173. Terv Nyomda. 1956. — Felelős vezető: Bolgár ímre
