143151. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piridinkarbonsavak előállítására

I

143.151 3

Szűrés után. az oldatot kb. 1400 ml-re sűrítjük és újból hűtve a kivált nátrium-szulfátot ismét szűrjük. A szürletből derítés után a nikotinsavat tömény sósavval csapjuk ki 3.6 pH-n. A drapp színű nyers nikotinsavat szűréssel elkülönítjük, az anyalúgot tovább sűrítjük s a?, előzőekhez hasonlóan járva el nyers nikotinsav második terméket kapunk. Az összes nyers nikotinsav termelés 574 g. melyet forró vízből derítés alkalmazásával kristályosítva 437 g fehér kristályos nikotinsavat kapunk. ami az elméleti termelésnek 45,8%-a. A termék op-ja 236—237 C . A nyers nikotinsav és a? átkristályosítás anyalúgjából, valamint a gyártásnál keletkezett nátriumszulfát oldatából 4—5-ös pH-n rézsó alakjában további nikotinsav mennyiséget csaphatunk le, mely 1G4 g nikotinsav tartalmával további 17.2%-kal növeli a kitermelést.

A pirid inkarbonsa vaknak a kénsavas reakcióeí egy bői az észteren keresztül történő kinyerése a fentebb említetteken kívül azzal az előnnyel is jár. hogy a nem oxidálódott és vízben jól oldódó pirídinhomológok, mint etil-piridin, 4-metilpiridin az észterezett reakcióelegy feldolgozásánál adódó tömény r.átriumszulfátoldatban igen rosszul oldódnak, az észter benzolos kivonatolásánál a benzolba kerülnek és ebből frakcionált desztillálással könnyen kinyerhetők. Ily módon a kiindulási anyagban levő és változatlanul megmaradt piridinhomológokat is kinyerhetjük. Ennek figyelembevételével a szóbanlevő alapanyagokat közel elméleti hozammal alakíthatjuk át piridinkarbonsavakká. ami azt bizonyítja, hogy a találmány szerinti salétromsavas oxidálás a piridingyűríit nem támadja meg.

Szabadalmi igénypontok:

1. Eljárás piridinkarbonsavak előállítására piridingyürűt tartalmazó vegyületek magasabb hőfokon végzett salétromsavas oxidálásával, melyre jellemző, hogy a piridinszármazéknak ásványi savakkal képezett sóját, előnyösen szulfátját 90%nál töményebb, előnyösen 100%-os salétromsavgőzökkel oxidáljuk.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a salétromsava« oxidálást tömény kénsavas oldatban végezzük.

3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az előmelegített salétromsavat vékony sugárban vezetjük be a salétromsav forrpontja felett tartott reakciókeverékbe, annak felszíne alá.

4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a salétromsav bevezetésének megkönnyítése és a fejlődő gőzök és gázok keverőhatásának fokozása céljából a reakciókeverék feletti légtérben csökkentett nyomást létesítünk.

5. Az 1—4. igénypontok bádmelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az etil- vagy nagyobb szénatomszámú alkiibelyettesítőt tartalmazó piridinszármazék oxidálását 160 C alatt, előnyösen 140—r150 C -on, végezzük.

8. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az oxidáláshoz 4-etiipiridint használunk, amikor is izonikotinsavat kapunk.

7. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy 2-metil-5-etilpiridint 170 C feletti hőmérsékleten nikotinsavvá oxidálunk.

8. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy 2-metil-5-eülpiridint 160 C alatti hőmérsékleten 6-metil-nikotinsavvá oxidálunk.

9. Az 1—8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a képződött piridinkarbonsavat a reakcióelegybe adagolt alkohollal észterré alakítjuk és ilyen alakban különítjük ei.

10. Készülék az 1—9. igénypontok szerinti eljárás megvalósítására. melynek a reakciókeveréket befogadó edénye, a gőz- és gázalakú termékek elvezetésére alkalmas vezetéke van, jellemezve a salétromsav adagolására alkalmas, a reakcióedény aljára nyúló és szűkített nyílással ellátott vezetékkel.

11. A 10. igénypont szerinti készülék kiviteli alakja, jellemezve a reakcióedény belső terén, annak aljáig nyúló vezetékkel, melynek az edényből kiálló részén foiyadékzáras adagolócsöve (4) és az adagolócső alatt elrendezett hűtője (5) van.

12. A 9. igénypont szerinti készülék kiviteli alakja, melyre jellemző, hogy az adagolócső fölött a vezetéken további hűtő (6) van elrendezve,

(1 rajz)

A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgató la

1171. Terv Nyomda, 1956. — Felelős vezető: Bolgár Imre

QHíMs