143122. lajstromszámú szabadalom • Eljárás p-acetil-aminobenzolszulfo-guanidin előállítására
2 143.122 1—2%-nyi mennyiségben alkalmazhatjuk, de alkalmazhatunk ennél lényegesen kevesebb mennyiséget is. Az ömledék készítésénél, ill. az eljárás végrehajtásánál azt is előnyösnek találtam, hogy a szulfonámmoniumsóhoz redukálóanyagot is adunk. Redukáló anyagként előnyösen nátriumditionitot alkalmazunk, célszerűen V2—1%-nyi mennyiségben. Ha az ömledék készítésénél kevés glicerint is alkalmaztunk, a redukálószer védőhatása még fokozottabb. A jelen eljárással kapott termék, a p-acetilamino-benzolszulfo-guanidin igen tiszta. Ha elporítva közvetlenül lúgos szappanosításnak vetjük alá, kitűnő minőségű p-amino-benzolszulfo-guanidint kapunk. Eddig általában szükségesnek mutatkozott az acetilszulfo-guanidin vegyületnek tetemes veszteséggel járó átfőzése a szappanosítás előtt. Továbbfeldolgozás esetén az acetilszulfo-guanidin vegyületet eddig — szennyezettsége miatt — át kellett kristályosítani. Kristályosításnál kb. 30 százaléknyi veszteség állt be. A jelen eljárással előállított p-acetilamino-benzolszulfo-guanidin közvetlenül vagy vizes mosás és szárítás után felhasználható pl. acetilacetonnal történő kondenzációnál. Példák: 1. 620 kg 100%-os p-acetilamino-benzolszulfociánamid kálciumnak megfelelő száraz vagy nedves szulfokálciumot 176 kg ammoniumszulfáttal 1800 liter vízben reagáltatunk 5 órán keresztül mindaddig, míg a kivett, minta szűrletében kálciumiont kimutatni nem lehet. Majd az oldatból a gipszet kiszűrjük és az oldathoz 2 kg nátriumditionitot és 10 kg glicerint teszünk. Az éles oldatot vákuumban vízmentesre pároljuk, majd a kapott ömledéket 135°-ra melegítjük és egy hőszigetelt edénybe nyomatjuk. 12 óra elteltével kellően kihűlt szilárd terméket elporítjuk. E termék o. p.-ja 251’, súlya 630 kg. Az elporított terméket 1000 liter 30 fokos vízzel elkeverjük, majd szűrjük, szárítjuk. A kapott termék olv. pontja 255°, súlya 616 kg és színe fehér, ill. közel fehér. 2. 620 kg 100%-os p-acetilamino-benzolszulfociánamid-kálciumnak megfelelő száraz vagy nedves szulfokálciumot 16Ó kg ammoniumszulfáttal 1800 lit. vízben reagáltatunk 4 órán keresztül, majd hozzáadunk 16 kg ammoniumkarbonátot és ezzel mindaddig reagáltatjuk, míg a kivett minta szúrletéből kálciumiont kimutatni nem lehet. Majd az oldatot a gipszről leszűrjük, hozzáteszünk 2 kg nátriumditionitot és 2 kg glicerint. Az éles oldatot vákuumban vízmentesre pároljuk, majd a szulfoammoniumsó ömledéket 135 °-ra melegítjük és átnyomatjuk a hőszigetelt edénybe. 9—10 óra elteltével a kellően kihűlt szilárd terméket elporítjuk. A nyers termék olv. pontja 250°, súlya 628 kg. Az elporított terméket 1000 liter 30°-os vízzel mossuk, szárítjuk. A végtermék olv. pontja 256°, súlya 613 kg. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás p-acetilamino-benzolszulfo-guanidin előállítására, azzal jellemezve, hogy p-acetilaminobenzolszulfociánamid ammoniumsójának ömledékét 130—140°-ra hevítjük, majd az ömledéket további hevítés nélkül a lehűlés ellen védő körülmények között állni hagyjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az ömledékhez csekély mennyiségű, célszerűen 1—2%-nyi, vagy még ennél is kevesebb magasan forró alifás hidroxil-tartalmú anyagot, mint amilyen a glicerin, adunk. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyhez adalékként redukálószert, célzserűen nátriumditionitot adunk.
