143102. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alacsony olvadáspontú ösztron béta-ösztradiollá való redukálására
2 143.102 tároló értékesíthetetlen, szennyezett ösztront magas értékű tiszta ösztradiol-származékokká alakítsuk át. Példák: 1. 10 kcm absz. alkoholban 28 mg litiumkloridot oldunk, majd 0°-ra lehűtjük, 25 mg nátriumborohidridet adunk hozzá és 30 percig szintén 03-on keverjük. hogy a litiumbórhidrid-képződés lehetőleg teljes legyen. Ekkor hozzáadunk 200 mg 220—230 - on olvadó ösztront Ca tiszta ösztron olvadáspontja 259—260"' ) és az elegyet 4 órán át 0 -on keverjük. Éjjelen át szobahöfokon állni hagyjuk, majd 25 kcm vizet öntünk hozzá, pH 5-re n. sósavval beállítjuk, az alkoholt vákuumban ledesztilláljuk és a vizes oldatból kivált ^-ösztradiolt lenuccsoljuk. vízzel mossuk és szárítjuk állandósúlyig. 195 mg. 169 -on zsugorodó és 173—175-on olvadó /'-ösztradiolt kapunk. (A vegytiszta A’-öszíradiol 176—178°-on olvad.) 2. 150 mg nátriumborohidridből és 168 mg litiumkloridból az 1. példában ismertetett módon 25 kcm absz. alkoholban iitiumbórhidrid-oldatot készítünk, majd 400 mg ugyanolyan minőségű ösztront adunk hozzá, mint amit az 1. példában használtunk. A reakció lefolytatása és a feldolgozás szintén ugyanúgy történik, mint az 1. példában. 380 mg 171°-on zsugorodó és 175—178 -on olvadó P-ösztrádióit kapunk. 3. A 2. példában leírt módon járunk el, de az alkalmazott ösztron még szennyezettebb volt, mint az ott alkalmazott. Olvadáspontja ugyanis: 190°-on való zsugorodás után 215—225°-ig terjedt. 64 g, ilyen rossz minőségű osztronból 61 g 170 -on zsugorodó és 172—175°-on olvadó, tehát igen magas tisztasági fokú A'-ösztradiolt kaptunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás alacsony olvadáspontú ösztron /;-ösztradiollá való redukciójára azzal jellemezve, hogy a redukciót komplex fémhidridekkel végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve. hogy a redukciót nátriumbórhidriddel végezzük. o. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve. hogy a redukciót nátriumtrímetoxibórhidriddel végezzük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a redukciót litiumbórhidriddel végezzük. 5. Az 1. és 4. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve. hogy a litiumbórhidridet alkoholos oldatban alkalmazzuk. 6. Az 1. és 5. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve. hogy a litiumbórhidridet valamely lítiumsóból, célszerűen litiumkloridból és nátriumbórhidridből. alkoholos oldatban végzett csere bőm lássál, állítjuk elő és az így kapott oldatot a litiumbórhidrid elkülönítése nélkül alkalmazzuk a redukcióra. NtOW A kiadásért felel: a Közgazdasági és .Ipgi Könyvkiadó igazgatója________ 675 Terv Nyomda, 1956. — Felelős vezető: Bolgár Imre
