143084. lajstromszámú szabadalom • Aromás anyagok klórozására, különösképpen monoklórbenzol folytonos nagyüzemi előállítására
Megjelent: 1956. junius hó 1-én ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.084. SZÁM í'l 12. o. 19-21. OSZTÁLY - De—156. ALAPSZÁM Eljárás aromás anyagok klórosására, különösképpen monoklór bensői folytonos nagyüzemi előállítására Bejelentők: Dr. Demény László vegyészmérnök, Sípos Zoltán vegyész mérnök, Füzfögyártelep Bejelentés napja: 1954. január <S. A 141.385. sz. magyar szabadalmi leírás folytonos benzol-klórozó eljárást ismertet. Ez az eljárás a folytonos üzemmel velejáró általános gazdasági előnyökön túlmenően lehetővé teszi a melléktermékként jelentkező diklór (és poliklór) termékek mennyiségének leszorítását azáltal, hogy elegendő nagy benzol-feleslegben oldott klórt reagáltat le vas-katalizátor felületén. Ez a körülmény nagy előnyt jelent ott, ahol monoklórbenzol, mint a szerves vegyipar egyik fontos kiindulási terméke, nagy mennyiségekben válik szükségessé, a diklór termék pedig nagyobb menynyiségekben már nehezen volna értékesíthető, vagy felhasználható. Ha a folytonos klórbenzolgyártást a 141.385. sz. szabadalmi leírás elvei alapján akarjuk megvalósítani nagykapacitású üzemben, előreláthatok olyan körülmények, melyek tisztán a nagyobb méretekkel kapcsolatban, mint üzemi nehézségek jelentkezhetnek. Ilyen nehézségek kiküszöbölése valósítható meg jelen találmányunk alapján. A benzol klórozási reakciója exoterm lévén, a hőakkumuláció jelensége fokozott mértékben lép fel, ha a reaktor méreteit megnöveljük. Ez annál inkább fellép, mert a fejlődő hő elvezetésére a vas-katalizátor hővezetőképessége bizonyos mértéken túl nem lesz elegendő. Tehát igen gondos belső temperálásról kell gondoskodnunk, ha azt kívánjuk, hogy a reakció hőfoka ellenőrizhetetlen ingadozásoknak ne legyen kitéve. Ha az ún. „filmreaktor1' elvét alkalmazzuk a reaktor technológiai megoldásánál, akkor egyszerű és tökéletes módon biztosíthatjuk a reakció hőfoknak az egész reagáló anyagmennyiségre vonatkoztatott azonosságát és a helyi felmelegedések lehetőségének teljes kiküszöbölését. Ebben az eljárásban a klórral telített benzol-oldatot függőleges cső tvagy csövek) belső, vagy külső felületén vékony film alakjában csurgatjuk le. A cső köpennyel van ellátva, melyen a kívánt reakcióhöfoknak megfelelő, temperáló folyadék (legcélszerűbben víz) cirkulál. A film igen rövid út után felveszi a vasból való csőfal hőfokát és azt gyakorlatilag megtartja mindaddig, amíg a temperált csőfalat el nem hagyja. Helyi felmelegedés ennél az eljárásnál nem léphet fel. A film képzése történhet (1) túlfolyatással, (2) porlasztással, vagy (3) a folyadéknak a reaktor falán való mechanikus széthúzásával. Az általunk javasolt berendezés működése a következő. Az 1. tartányból adagolt benzolt a 2. filmabszorber felületén film formájában csörgedeztetjük és vele szemben a filmreaktor alján klórgázt vezetünk. A filmabszorber szerkezeti anyaga üveg, porce- Ián, zománc, tehát olyan anyagok, melyek a klórozási reakciót nem katalizálják. A kb. 20% klórt elnyelve tartó benzolt közvetlenül az elnyeletés után a 3. reaktorba vezetjük. A 3. reaktor vasból készül, tehát katalizálja a klórozási reakciót, így a reaktor felületével érintkező klórtartalmú benzol klórral equivalens mennyisége azonnal klórbenzollá alakul. A reaktort a fellépő reakcióhő elvezetésére hütjük. A klórozási reakcióban képződött sósavgáz nagyrésze az igen vékony és nagy felületű filmrétegből eltávozik s így a 4. vezetéken keresztül a sósavelnyeletőhöz vezethető. A klórozott terméket tartalmazó HCl-el telített keveréket a 3. reaktorból az 5.6,7 HCl-kiforraló rendszerbe vezetjük. Ebben a kiforraló üstből (ö'i desztilláló oszlopból (5) és deflegmátorból (7) álló rendszerben a keverék HCl-tartalma kiforralás útján eltávozik és a 12. csövön keresztül a HC1 főtömegével együtt a 11. sósavelnyeletőbe kerül. A most már HCl-mentes keverék tisztítása, illetve a klórozatlan benzol visszanyerése a 8,9 frakcionáló berendezés segítségével történik. A le nem reagált benzol az oszlop fején távozik és az 1. tartányba gyűjtve, újra belekerül a körforgásba. A fenéktermékként kapott nyers klórbenzol 93—96% klórbenzolt tartalmaz, di- és poliklórbenzol tartalma max. 2%, ennek további finomítása vákuum desztilláló berendezésben történhet.
