143027. lajstromszámú szabadalom • Eljárás wolframfémporból készült fémtestek előállítására
4 143:027-Kásérteteink során azt tapasztaltuk, hogy a találmányunk szerinti eljárást eredményesen .megvalósíthatjuk a legtöbb esetben olymódon, hogy a porózus wolf ramrudak eddig szokásos hevítését megszakítjuk akkor, amikor a rúdon átfolyó áram a megolvadási áramerősségnek kb. 35—40ty0-át elérte és ezután a rudat az adalékanyagok és szennyezések valaminő célszerű oldószerébe, pl. közepes töménységű HF oldatba merítjük és ebben huzamos ideig, pl. 24 óráig áztatjuk. Ezt követőleg a rudat gyenge savban, vagy desztillált vízben többszörös folyadékváltással huzamos ideig, pl. 3x1 napig áztatva öblítjük, jól kiszárítjuk, majd hidrogénnel öblített izzítókályhában 1000 C° körüli hőmérsékleten átredukáljuk és ezután a szokásos módon befejezzük a zsugorítást-A találmányunk szerinti eljárás megvalósításának ennél a módjánál az oldószer egy már magas (pl. kb. 2000 C°-os) hőmérsékletre felhevített wolframrúd pórusainak felületéről távolítja el a szemcsék felületén visszamaradt és a szemcsék belsejéből azok felületére kidiffundált adalékanyagnyomokat. Ez az eljárás alapvetően különbözik attól az ismert eljárástól, amelynél adalékanyagokkal készült wolframfémport HF oldattal és desztillált vízzel kimosnak és a mosott fémporból készítenek rudakat, majd drótot. A fémpor mosása esetén ugyanis csak a fémszemcsék felületén található idegenanyagokat lehet eltávolítani, mert azokhoz az adalékanyagrészletekhez és szennyezésekhez, amelyek a redukció folyamán a növekvő fémszemcsékbe bezáródtak, az oldószer gyakorlatilag nem fér hozzá. Ezért a mosott fémporból készült rudak a szokásos zsugorítás folyamán ugyanolyan szükségtelenül nagy, sőt káros mennyiségű adalékanyagnyomot - zárhatnak és zárnak is magukba, mint a nem mosott fémporból készült rudak. Ennek elkerülése céljából nem a wolframfémport, hanem a már előzsugorított wolframrudat ikell a jelen találmányunkban leírt módon HF-al, vagy más alkalmas oldószerrel kimosni, mert az előzsugorítás alatt a szemcsékbe ágyazott idegenanyagok legnagyobb része a pórusok felületére diffundál és onnan eltávolítható. Ezt a felfogást az analitikai adatok is alátámasztják. Megállapításaink szerint csakis a közepes hőmérsékleten történő huzamos hevítéssel, vagy az előzsugorítött rudak oldószeres, pl. HF-os kimosásával sikerül üzemszerűen olyan nagykristályos és kitűnő mechanikai tulajdonságú wolframdrótot előállítani, amelyben az idegenanyagok mennyisége a kimutathatóság határa alatt, azaz kb. 0,001% alatt van és — meggyőződésünk szerint éppen ezért — technológiai tulajdonságai tekintetében rendkívül egyenletes. Kétségtelen, hogy a találmányunk szerinti eljárás kioldásos megvalósítása egyetlen rúd esetén jóval több időt igényel, mint a kipárologtatásos megvalósítása. Azáltal azonban, hogy a tömeggyártásban az áztatási műveletek egyidejűleg végezhetők el nagyszámú rúdon, a kioldásos eljárás időszükséglete is gyakorlati értékre csökkenthető. Mindebből nyilvánvaló, hogy a találmányunk szermit eljárás kioldásos módja is sokféle értelemszerű változatban valósítható meg eredményesen. Példaképpen az %1 járásnak egy igen egyenletes és egyúttal igen nagyiméretű wolf ramrudak készítésére szolgáló megvalósítását ismertetjük, amelyre azonban nem korlátozzuk magunkat-Olyan, pl. 0,20/0 NaCl-al, 0,3% KCl-al, 0,4% Si02 -al, 0,05% Al 2 0 3 -al és 0,03% Fe 2 O e -al preparál', wolframsavat, vagy wolframtrioxidot, amelynek szemcséi túlnyomórészt V2—IVa mikron méretűek, áramló hidrogén gázban 820 C-ig emelkedő hőmérsékleten olyan fémporxá redukálunk, amelynek szemcséi túlnyomórészt V2—'2 mikron méretűek. Az így készült fémporból 15x15x450 mm-es, 800 g-os rudakat sajtolunk. Ezek pórustérfogata kb. 55%. Ezeket a megolvadási áramerősségük kb. 35%-ig kb. 20 perc alatt fokozatosan felhevítjük, és ezuí&n a hevítést félbeszakítjuk. Az ekkor kb. 7% zsugorodású rudakat 40%-os HF oldatba merítjük és ebben kb. 24 óráig áztatjuk. Ezután a rudakat egy napra gyengén sósavas vízbe, két napra pedig desztillált vízbe merítjük. Az áztatóvízet gyakran cseréljük. A kiáztatott rudakat 100 C°-on kiszárítjuk, majd hidrogénnel öblített kb. 1000 C°-os kemencében átredukáljuk őket- Ezután a megolvadási áramerősség 35%-ától kezdődően az áramerősséget 10 perc alatt fokozatosan 92%-ig növelve tovább zsugorítjuk a rudakat és zsugorításukat 92%-on 5 percig tartó hevítéssel a szokásos módon befejezzük. A kész rudakat, amelyeknek zsugorodása így 18—19%-ot' ér el, a szokásos módon kovácsoljuk és húzott dróttá dolgozzuk fel. A feldolgozás során megállapítható, hgy a) a kész rudak egész felülete és teljes keresztmetszete általában nagykristályos; b) a rudak feltűnően jó anyagkihasználással és egyenletességgel kovácsolhatok és húzhatók; c) a rudakból készült 0,6 mm átmérőjű drót rekrisztallizáltátva hosszú kristályokból áll; d) az ezekből a rudakból készített pl. 0,2 mm átmérőjű- wolframdrótból sokkal kisebb törésszázalékkal készíthetők kis magviszonyú spirálisok a tömeggyártásban, mint a szokásos módon készült drótokból; rekrisztallizált állapotban sokkai kisebb mértékű ezeknek a spiráloknak a törékenysége, mint a szokásos módon készülteké. A tömeggyártási megfigyelések szerint a találmányunk szerinti kioldásos eljárással készült drótok megmunkálhatósága és technológiai tulajdonságai sokkal egyenletesebbek, mint a szokásos módon készült drótoké. Fentiekben a találmányunk szerinti eljárás többféle foganatosítási módját ismertettük, amelyekre azonban korántsem , korlátozzuk magunkat, mert találmányunk természetesen értelemszerűen számos egyéb módon is kivitelezhető, amelyek szintén találmányunk körébe esnek. Szabadalmi igénypontok: i. Eljárás wolframfémporból sajtolással, zsugorítással, kovácsolással és húzással fémtestek, pl. wolfrámdrótok, wolfrámizzótestek st. előállítására, azzal jellemezve, hogy a sajtolt rudaknak a közepes hőfoktartományt mag nem haladó hőmérsékletig történt felhevítése után az adalékanyagok ós szenynyezések nem szükséges nyomait a még porózus rúdból ^eltávolítjuk, majd a rudat önmagában ismert módon dolgozzuk fel tovább. 2. Az 1. igénypont szerinti "eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a sajtolt rudak zsugorítása közben a közepes hőfoktartományban huzamos hevítést alkalmazunk-3. Az 1—2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a közepes hő^ foktartományba eső huzamos hevítést a rúd meg-
