143027. lajstromszámú szabadalom • Eljárás wolframfémporból készült fémtestek előállítására
£2 Megjelent: 1956. június hó 1-én ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 143.027. SZÁM 40. a. 18-51. OSZTÁLY — Ee~223. ALAPSZÁM Eljárás wolframfémporból késsült fémtestek előállítására Egyesült Izzólámpa és Villamossági Rt. Budapest. A bejelentő által megnevezett feltalálók: Dr. Millner Tivadar, a Híradástechnikai Ipari Kutató Intézet osztályvezető mérnöke és dr. Neugebauer Jenő, az Egyesült Izzólámpa és Villamossági Rt. mérnöke, mindketten budapesti lakosok. A bejelentés napja: 1954. május 6. A wolframfémporból sajtolással és zsugorítással előállított fémtestek, pl. fémrudak, valamint az ezekből kovácsolással és húzással készült wolframdrótok végső kristályszerkezetét, kémiai és fizikai sajátságait, valamint ezekkel együtt technológiai tulajdonságait a főtömegükben zsugorításkor elpárolgó kémiai adalékanyagok vagy szennyezések visszamaradó csekély nyomai döntően befolyásolják. Ismeretes például, hogy alkáli- és szilícium nyomok mellett főleg alumíniumnyomok a wolframrudakban és wolframdrótokban nagykristályos szerkezetet és előnyös technológiai tulajdonságokat idéznek elő. A wolframizzótestek gyártása ezt a jelenséget ma nagymértékben hasznosítja. Gyakran előfordul, azonban, hogy azok a rendkívül kis, pl. ezredszázaléknyi vagy még ennél is kisebb mennyiségű hasznos „szennyezések", amelyek a kívánt technológiai tulajdonságokat biztosítani hivatottak, a wolframrúd elkészítésének és megmunkálásának technikai adottságai miatt nem oszlanak el kielégítő egyenletességgel, pl. az egyes wolframszemcsékben, vagy a zsugorított wolframrúd egész keresztmetszetében, vagy végül a wolframdrót anyagában, pl. annak hossza mentén. Ennek azután az a következménye, hogy az ilyen woWramrudak szerkezete a felület közelében nagy kristályokból áll ugyan, belül azonban kiskristályos, azaz nem egyenletes. Másrészről pedig kifejezésre jut azáltal is, hogy a húzott wolframdrót egyes helyeken törékenyebb mint másutt. Széleskörű analitikai-kémiai és wolframtechnológiai vizsgálataink segítségével felismertük, hogy az említett tüneteket és általában a legtöbb egyenetlenségi tünetet az okozza, hogy a hasznos adalékanyagok, vagy szennyező anyagok szükséges kis nyomai, vagy nagyobb mennyiségei nem mindég oszlanak el kellő egyenletességgel a wolframfémben, hanem gyakran egyes kitüntetett helyeken, pl. a krisztallitek, vagy rostok határán felhalmozódnak. Ennek okát kutatva megfigyeltük, hogy a wolframfémporgyártás ma szokásos menetében a hasznos adalékanyagok nagy, pl. néhány tizedszázalékos mennyiségével preparált W03 -por hidrogénes redukciója általában úgy folyik le W4 O u és W02 oxidokon keresztül fémporig, hogy eközben a W03 -szemcséknél átlagosan sokszorosan, pl. százszor kisebb tömegű W02 szemcsék keletkeznek, amelyek továbbredukálva viszont saját maguknál, sőt még a kiindulási WOa szemcséknél is jóval nagyobb fémszemcséket alakítanak ki. Eközben — ha a redukció folyamán a WO3 porból keletkező termékeket nem bolygatjuk, azaz pl. nem keverjük meg — az eredetileg a WOa szemcsék felületére adagolt adalékanyagok a WOs szemcsék felületén elfoglalt viszonylagos helyzetüket, tehát nagy helyi koncentrációjukat a finom W02 porban is megtartják és a keletkező és növekvő fémszemcsékben ugyancsak nagy helyi koncentrációval, azaz nem egyenletesen épülnek be. Ha a wolframgy.irtás ma szokásos menetét követve az ilyen fémporból porózus, azaz pl. kb. 55% pórustérfogatú rudakat sajtolunk és ezeket rajtuk átvezetett árammal, növekvő áramerősséggel zsugorítani kezdjük, az adalékanyagok és szennyezések túlnyomó része fokozatosan elpárolog, még mielőtt a rudak pórusai jelentékenyen összezáródtak volna, azaz mielőtt még a pórus térfogat tetemesen, pl. kb. 30%-ra csökkent volna. Ha az áramerősséget és ezzel együtt a rúdihőmérsékletet ezen a határon túl továbbnöveljük, a rúd pórusai már igen gyorsan záródnak, úgy, hogy az esetleg még el nem párolgott adalékanyagrészletek a tömörödő rúdban bennerekednek. Ha a rúdlba ily módon bezárult idegenanyag mennyisége jelentős, akkor az a rudat a wolframfém olvadáspontja közelébe eső hőmérsékleten gőznyomása révén felfújja és ezzel megmunkálásra alkalmatlanná teszi. Kevesebb bezárt idegenanyag esetén könnyen megtörténhet, hogy az idegen anyagok gőznyomása nemi fújja ugyan fel szemmelláthatóan a rudat, de krisztallitjainak öszszetartását fellazítja és ezzel egyenlőtlenül megmunkálhatóvá teszi azt, és így drótegyenlőtlenségeknek válik okozójává. A jó megműnkálhatóság és drótegyenletesség ér-