142960. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és készülék alkil-, illetve arilszilánok előállítására

2 142.980 hoz mérten szabályozzuk. A belső hőmérséklet 50° körül ingadozzék. A beadagolás befejezte után még 38—42°-on 30—40 percig keverjük és a visszafolyás megszűnte után még két óra hosszat 50—60 C°-an. 12 órai állás után a reakciőelegyet benzollal hígítjuk (kb. 500 ml) majd Büchner-tölcséren szűrjük, a magnéziumsókat benzollal kimossuk, végül a maradékot friss benzolban újból szuszpendáljuk és kis részletekben 360 ml konc. HCl, 600 ml víz és 1200 g jég keverékéhez adva keverés segítségvei kioldjuk. A szétválás után a benzolos réteget elválasztjuk, kalciumkloriddal szárítjuk és szűrjük. E szüretet az első benzolos oldattal egyesítjük és a benzolt az egészből lehajtjuk. Ez után a maradékban levő különböző funkciójú szilánmonomereket megfelelő tányérszámú kolonnán elválasztjuk. A fenti Grignard-módszer szerint előállított nyers szilánkeverék 70% dietil-dietoxiszilánt tartalmaz. Fentiekhez hasonlóan 2 mól benzilkloriddal 1 mól tetraetilszilikátból benzil-etoxi-szilánok állíthatók elő, itt a beadagolást azonban 70—75 fokon, további keverést pedig 90°-on végezzük. Ugyanígy megy a fenilszilánok előállítása is, 2 mól klórbenzolból és 1 mól tetraetilszilikátból kiindulva stb. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás alkil- és arilszilánok Grignard-úton való előállítására, melyre jellemző, hogy a Grignard-reakciót oldószer nélkül, a periódusos rendszer 4. szakaszának változó "vegyértékű féméivel katalizálva hajtjuk végre. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy katalizátorként kobaltkloridot alkalmazunk. 3. Készülék az 1. igénypont szerinti eljárás kivitelezéséhez, melyre jellemző, hogy megnövelt légterű duplikátorba a reakcióelegy felszíne felett hűtőket építünk be. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogt Könyvkiadó igazgatója 121. Terv Nyomda, 1956. — Felelős vezető; Bolgár Imre