142877. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tesztoszteron-észterek előállítására

2 142:877 1. példa; Tesztoszteron-propionát előállítása. 50 g propionsavanhidridet és 20 g száraz piridinelegyét gömblombikban, oljafürdőn 100—110 melegítünk. A' melegítést ekkor abbahagyjuk és keverés közben egyszerre 25 g nyers tesztoszteront (o. p. 137 C°j adunk a reakció-elegyhez. Adagolás után a tesztoszteron hozzáadása következtében kise lehűlt elegy hőmérsékletét külső bőközléssel ismét 110 C°-ra emeljük és a melegítést megszüntetve az elegyet magára hagyjuk. A reakció lefolyását fokozatos hoemelkedés jelzi. A hőmérséklet csökkenése után a reakcióelegyet hűlni hagyjuk és hűlés közben egyszerre 500 kcm langyos vizet'adunk hozzá, pár percig keverjük, majd az olajos részt ülepedni hagyjuk. A víz dekantálása' után a mosást megismételjük. Az időközben kristálytömeggé alakult anyagot az előbb dekantált vízzel együtt szűrőre visszük és a csapadékot vízzel savmentesre mossuk. A nyers terméket metanolból vízzel kicsapva, tisztítjuk. Az anyalúgból bepárlás és vizes hígítás után további terméket nyerünk ki, mely metanolból kicsapható. Összkitermeles 25.3 tiszta tesztoszteron-propionát, o. p. 120—121 C°. A kitermelés — figyelemmel arra, hogy a nyers tesztoszteron biológiai értékmeghatározás alapján 90%-os volt — 93%. 2. példa: Tesztoszteron-acetát előállítása. Az 1. példa szerint eljárva 60 g ecetsavanhidridet 20 g piridinnel elegyítjük, 100 C°-ra felmelegítjük, majd a melegítés megszakítása után 28 g nyers tesztoszteront adunk hozzá. A továbbiakban úgy járunk el, mint az 1. példában. Kitermelés 28.7 g tiszta tesztoszteron-acetát, op. 13Ü—141 C°, mely a kb. 90%-os nyers tesztoszteronra vonatkoztatva 86%-os hozadéknak felel meg. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a tesztoszteron-észterek előállítására savanhidridek alkalmazásával, melyre jellemző^ hogy a hormont a savanhidridekkel a reakció megir$dulásához szükséges hőmérsékleten hozzuk öszsze, amikor is az exoterm reakció a fejlődő hő hatására magától végbemegy. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy kondenzálószerként piridint alkalmazunk. 3. Az 1—2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a hormont tisztítatlan, nyers alakban alkalmazzuk. A kiadásért felel a Nyomtatványellátó Vállalat igazgatója. 2165 . Terv Nyomda, 1955. — Felelős vezető: Bolgár Imre.