142872. lajstromszámú szabadalom • Eljárás primér alkoholok előállítására
2 142.872 kristályt 60 kcm vízből átkristályosítva 1.15 g tiszta p-nitrobenzilalkoholt kapunk. 3. p-Nitrobenzoesav-etilészter redukciója éteres közegben litiumjodid -\- nátriumbórhidrid elegyével. 30 kcm absz. éterben 2.66 g litumjodidot oldunk, majd a 0Q -ra lehűtött oldathoz 0.76 g nátriumbórhidridet adunk. Pár perc keverés után 3.90 g p-nitrobenzoesav-etilésztert szórunk hozzá. 15 óra keverés után 40 kcm vízzel felhígítjuk, 6X20 kcm éterrel kirázzuk, az étert ledesztilláljuk és a maradékot 100 kcm vízből átkristályosítjuk. 2.15 g tiszta p-nitrobenzilalkoholt kapunk (70%-os kitermelés). 4. Treo-p-nitro-fenil-szerin-etilészter-N-acetát redukciója l/p-nitrofenü/2-acetamino-l,3-propándiollá. 1 g treo-p-nitro^fenil-szerin-etilészter-N-acetátot a fentebbi 1. példában leírt módon nátriumbórhidrid és litiumjodid elegyével tetrahidrofuránban megredukálunk. Jó termeléssel kapjuk a treo-l/p-nitrofenil/2-acetamino-l,3-dioxipropánt. 5. Piridin-ß-karbonsav-etileszter redukciója piridil-ß-karbinolla. 2,66 g litiumjodidot 20 kcm tetrahidrofuránban oldunk, a 0°-ra lehűtött oldathoz 0.76 g nátriumbórhidridet adunk, majd 15 perc keverés után 2.46 g piridin-^-karbonsav-etilésztert. Az elegyet szobahőfokon 15 órán át keverjük, majd 30 kcm metanolt adunk hozzá, a kivált kevés csapadékról leszűrjük, majd széndioxid gázt vezetünk bele, az ennek hatására kivált csapadékról ismét szűrünk, majd a szüredéket bepároljuk szárazra. A maradékot alkoholban oldjuk és alkoholos pikrinsav-oldatot adunk hozzá. A kivált pikrátot leszűrjük és megszárítjuk, amikoris jó kitermeléssel kapjuk a A-piridil-karbinol pikrátját (o. p.: 160—162°). - . Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás primer alkoholok előállítására azzal jellemezve* hogy a karbonsavakat ,ill. észtereiket nátriumbórhidrid és valamely litiumsó együttes behatásának vetjük alá. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy redukálószerként nátriumbórhidrid és litiumjodid elegyét, vagy nátriumbórhidrid és valamely szulfosav litiumsójának elegyét alkal-, mázzuk. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy oldószerként hidroxilmentes oldószert, p]. tetrahidrofuránt, vagy' dietilétert alkalmazunk. 4. Az 1—3. igénypontok szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként a p-nitro-fenil-szerin-etilészter-N-acetát eritro- vagy treomódosulását alkalmazzuk. 5. Az 1—3. igénypontok szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként a p-hitro-fenil-szerin-etilészter eritro- vagy treo-módosulatát alkalmazzuk. 6. Az 1—3. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a redukciónak a p-nitro-fenil-szerin-metiléter észtereinek racem, vagy optikailag aktív módosulását vetjük alá. 7. Az 1—3. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a redukciónak a -piridin-karbonsav észtereit vetjük alá. 8. Az 1—3. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a redukciónak a 2-metil-4-amino-5--karbetoxi-pirimidint vetjük alá. A kiadásért felel a Nyomtatványellátó Vállalat igazgatója. 2164. Terv Nyomda, 1955. — Felelős vezető: Bolgár Imre
