142817. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5 béta pragnanon-(3) és származékainak előállítására
2 . • 142.817 elegye képződött, mely kb, 2/3 rész allo-pregnánszármazék mellett csak 1/3 részt tartalmazott á kívánt normál-sorozatbeli (5 ^-helyzetű hidrogént tartalmazó) pregnán-származékból. Az eljárást a katalitikus hidrogénezésre általában használatos módszerekkel hajtjuk végre; katalizátorként palládiumos csontszenet vagy platinát alkalmazunk. Mint már fentebb említettük, az alkalmazott oldószerhez célszerű kis mennyiségű alkalikus kémhatású anyagot, pl. trietilamint, vagy kálilúgot tenni PÉLDA: Pregnándion előállítása progeszteronból. 15,7 g progeszteront 200 kcm absz. etanolban oldunk és ezt az oldatot hozzáfolyatjuk 1,5 g csontszenes palládium katalizátornak (kb. 15% palládium tartalommal) 10 kcm absz. etanolban való kihidrálásánál kapott szuszpenziójához, majd 1 kcm trietilamint adunk hozzá és rázókacsában, szobahőfokon hidráljuk. 1 ihol. hidrogén elfogyása után a hidrogén-felvétel nagymértékben lelassul. A hidrálás igen gyorsan szokott lefolyni, átlagosan 10— 15 perc alatt. A katalizátorról leszűrt oldatot szárazra pároljuk, amikoris 16 g hófehér kristályos maradékot kapunk. Ezt 300 kcm metanollal felforraljuk, utána lehűtjük és még langyos állapotban leszűrjük a kivált kristályos csapadékot. Ilyen módon 1,97 g 198—202° között olvadó tiszta allopregnándiont kapunk. Az anyalúgot besűrítjük cca 2/3-ára. Ilyen módon kb. 2 g allo-pregnándionpregnándion-elegyet- kapunk (o. p.: 170—196°), majd ennek anyalúgját tovább besűrítve, 10,6 g tiszta pregnándiont. Össz-kitermelés: normál pregnándion (o. p.: 120—121°) 74%, allo-pregnándion 27,8%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az 5 /?-pregnanon-(3) és az alábbi általános képlettel jellemezhető származékai előállítására azzal jellemezve, hogy a pregnén-(4)-on-(3) alábbi általános képletű származékait CH; ,/N CH3 /N/\/ R II, o (R: mindkét képletben valamely egy vegyértékű helyettesítőt, pl. CH3 CÖ, vagy CH 3 CHOH, vagy HOCH2 CO-t jelent) semleges vagy alkalikus közegben katalitikus hidrogénezésnek vetjük alá. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a katalitikus hidrogénezést palládium katalizátorral, pl. palládiumcsontszén katalizátorral, neutrális vagy alkalikus közegben végezzük. 3. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eljárás azzal. jellemezve, hogy a hidrálást progeszteronnal, mint kiindulási anyaggal, hajtjuk végre. 4. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként a 3-keto-ZÍ-4,5-cholensavat, vagy annak észtereit alkalmazzuk. A kiadásért felel a Nyomtatványellátó Vállalat igazgatója. 2080. Terv Nyomda, 1955. — Felelős vezető: Bolgár Imre.
