142753. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kumrainszármazékok előállítására
2 142.753 Példák: 1. 3-(o-oxibenzoil-etil)-4-oxikumarin előállítása. 5 g 3-dimetilaminometil-4-oxikumarint 8 ml <v oxiacetofenonnal elegyítünk és az elegyet 10 percig 160 C-ra hevítjük, azután a hőmérsékletet 2 percig 170 C°-ra fokozzuk. Ezután a reaikcióelegyet 200 ml 5%-os nátronlúgba öntjük és a folyadékot, éterrel való keverés útján kivonatoljuk. A vizes réteget, hígított sósav hozzáadásával, semlegesítjük (pH—7), azután az éterrel való kivonatolást megismételjük és a vizes réteget sósavval pH = 3-ra megsavanyítiuk. A csapadékot leszűrjük és megszárítjuk. Termelés: az elméletinek 44%-a. A termék ecetsavból és acetonból való többszöri átkristályosítás után 193—195 CT-on olvad. 2. 3-benzoil-etü-4-oxikumarin előállítása. 3 g 3-dimetilamihóetÍÍ-4-öxikumarin és 4 ml acetofenon elegyét 6 percig 160—170 C-ra hevítjük, majd a reakcióelegyet 100 ml 5%-os nátronlúgba öntjük. Az oldatot éterrel kikeverve kivonatóljuk és a vizes réteget sósavval megsavanyítjuk. A csapadékot szűrjük és megszárítjuk. Termelés: 77%. Acetonból átkristályosítva, a termék 155 C°-on olvad. , 3. 3-(2'-oxociMohexilmetil)-4-oxikumarin. Egy rész 3-dimetilamffiometil-4-oxikuriiarint két rész ciklohexanonnal 10 percig 160 C4 -on hevítünk, a végén a hőmérsékletet 170 C°-ra fokozzuk. Ezután a 2. példa szerint járunk el. A termék olvadásn poritja 192 C". 4. 3-(kromonil-(3)-metil)-4-oxikumarin, illetve (kromonil-3) -> (4-oxikumarinil-3-met án. 2 rész 3-dimetil-aminometil-4-pxikumarin és 1 rész krómon elegyét 20 percig 170—190 C°-na hevnV jük. A kihűlt terméket szétdörzsöljük és ecetsavból, átícristályosítjuk. A vegyület 245 C°-on olvad; termelési az elméletinek 80—90%r-a. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás kumarin-származékok előállítására, melyre jellemző, hogy OH ,—CH„-R V^oAo általános képletű, helyettesített 3^aminometil-4-oxíkumarinrszármazékokat (mely képletben R alifás vagy ciklusos araxin-gyököt jelent), a ketocsopopl/hoz képest alfahelyzetben legalább egy hidrogénatomot tartalmazó ketonnal hevítünk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítást módja, melyre jellemző, hogy keton gyanánt o-öxiacetofenont, p-klóracetofenont, aeetofehont, ciklohexanont, tetralont, dekaiont, propiofenont, krornoiit, naftokinont, vagy chalkont alkalmazunk. A kiadásért^ felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 2337. Terv Nyomda, 1956. Felelős, vezető: Bolgár Imre.
