142701. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminoalkoholok gyógyászatilag hatásos aromás észtereinek előállítására

142.701 roésztert ledesztilláljuk. Nyéredék: az elméleti 90 százaléka. 3. példa: A 2. példa szerinti eljárás termékének kinyerése olymódon is történhetik, hogy a 2. példa szerinti módon a nitrobenzoesavról leszűrt xilolos nitroészteroldatot 10%-os sósavval hidegen kikeverjük. Ekkor a nitroészterhidroklorid a vizes fázisba megy át. Az így kapott erősen savas oldatot 6 pH-ra tompítjuk le és ezt az oldatot használjuk fel a redukcióra, a gyógyászatilag hatásos aminovégyület előállítására. 4. példa: 137 g p-aminobenzoesavat és 117 g dietilaminoetanolt, valamint 700 g xilolt visszacsepegő hűtővel forralunk és a reakció folyamán keletkezett 18 g vizet ledesztilláljuk. Az így kapott citromsárga oldatot lehűtjük és a kivált kevés szilárd anyagról leszűrjük. A maradék xilolos novocain-bázis oldatot 500 ml 10%-os sósavval hidegen kirázzuk. Ekkor a hidroklorid a vizes rétegbe megy át. Ehhez a vizes oldathoz hozzáadunk 3 g borkősavat és 5 g derítőszenet, majd leszűrjük. Az így kapott színtelen oldatot ammóniákkal fenolftaleinra lúgosig állítjuk be. A kivált p-aminobenzoesavdietilamino etanolt leszűrjük és deszt. vízzel kimossuk. Levegőn szárítva 78—90%-kal kapjuk a bázist, amelyből ismert módon elkészíthető a klórhidrát. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás aminoalkoholok aromás savakkal képezett észtereinek előállítására, azzal jellemezve, hogy az aminoalkoholt és az aromás savat katalizátor alkalmazása nélkül xilolos közegben való forralás útján reagáltatjuk egymással, a reakció folyamán keletkezett vizet pedig azeotrópos desztillálással távolítjuk el a reakcióelegyből. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a keletkezett észtert a xilolos oldatból ásványi sav vizes oldatával való kezelés útján nyerjük ki. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja azzal jellemezve, hogy a termék vizes oldatát, a termék tiszta alakban való kinyerése nélkül, közvetlenül vetjük alá további feldolgozási műveleteknek. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az eljárás folyamán a reakcióelegybe került vasszennyezést borkősav; vagy más a vassal oldható komplexvegyületet képező sav hozzáadása és a terméknek ebből az oldatból meglúgosítással történő kiválasztása útján távolítjuk el. A kiadásért felel a Nyomtatványellátó Vállalat igazgatója 891. Terv Nyomda. 1955. — Felelős vezető: Bolgár Imre