142659. lajstromszámú szabadalom • Eljárás terpinhidrát előállítására

o) Megjelent: 1955. évi június hó 3Ö-án. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 142.659. SZÁM-12 o. OSZTÁLY. BA-703. ALAPSZÁM. Eljárás terpinhidrát előállítására A magyar állam, mint a feltalálók, Bagi Endre vegyészmérnök és Lőrentei Tivadar vegyészmérnök, budapesti lakosok jogutóda. A bejelentés napja: 1953. december 10. Terpinhidrát előállítására az irodalomból kétféle eljárás ismeretes. A kénsavas eljárás szerint terpentint fenyőfa-fűrészporral felitatunk, majd 25 százalékos kénsavval elkeverik és fakádakban 10—14 napig szobahőmérsékleten állni hagyják. Ezután a savat és a nem reagált terpentint leeresztik, a fűrészporos masszát semlegesítik és a bennelevő terpentint és más illó alkatrészeket vízgőzzel lehajtják. A visszamaradó fűrészporból a képződött terpinhidrátot forró vízzel kivonják és átkristályosítással tisztítják (Knoll és Wagner: Synthetische und isolierte Riechstoffe, 1 1928., 74. old.). A salétrömsavas eljárás szerint a terpentint salétromsavval és alkohollal keverik és 4—6 hétig állni hagyják.' Az eközben kivált és a semlegesítés hatására még kiváló kristályokat leszűrik és átkristályosítással tisztítják (Deville, A. Ch. 3, 27. 80). Mindkét eljárás hátránya, hogy igen hosszú időt vesz igénybe, emelett vagy hőt igényel vagy pedig alkoholfogyasztással jár és a termelési hányadok sem kielégítők. A találmány szerinti eljárás mindezeket a hátrányokat megszünteti és gyorsan, jó termelési hányaddal, közvetlenül ipari tisztaságban szolgáltatja a terpinhidrátot. Alkoholt a találmány szerinti eljárás nem igényel, lényegesen kevesebb alkáliát fogyaszt. A találmány szerinti eljárás lényege az, hogy a terpentint 20—23%-os vizes salétromsavval elegyít jíik és az elegyet szobahőmérsékleten keverjük. A 4—6 órai keverés után már megindul a terpentinhidrát-kristályok kiválása és kb. 100—120 óra múlva be is fejeződik. Ekkor a kristályokat szivószűrőn leszűrjük és a szüredékből, amely terpentine és salétromsavra válik szét, a salétromsavat különválasztjuk. Ez a salétromsav további üzemi adagokhoz újból felhasználható. A terpinhidrát-kristályokat nátriumkarbonát-oldattal, majd vízzel mossuk és megszárítjuk. Az eljárás kivitelét az alábbi példa szemlélteti: 100 kg terpentinhez fakeverős kőedényben 85 kg 22%-os vizes technikai salétromsavat adunk és a keverőt megindítjuk. 4 nap elteltével á reakcióel^gyet szívószűrőn leszűrjük. A leszűrt kristályokat előbb nátriumkarbonáttal, majd vízzel mossuk, míg a mosóvíz semleges reakciót nem ad, utána a kristályokat 40;—50 C-on megszárítjuk. A kapott terpinhidát további tisztítási műveletek nélkül is már technikai tisztaságú. A termelési hányad' a terpen tin alfa-pinén tartalmára számítva 90%-os. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás terpinhidrát előállítására, azzal jellemezve, hogy terpentint — célszerűen 70—100% mennyiségű — 20—23%-os vizes salétromsavval a kristálykiválás befejeződéséig — célszerűen 100— 120 óra hosszat — szobahőmérsékleten keverünk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a levált kristályokat leszűrés után alkalikus anyaggal —- célszerűen vizes nátriumkarbonátoldattal — majd vízzel mossuk és megszárítjuk, a szüredékből különvált salétromsavat pedig további terpentinadag feldolgozására visszavisszük az üzembe. Felelős kiadó: a Nyomtatványellátó Vállalat igazgatója. 531 Terv Nyomda, 1955 Felelős vezető: Bolgár Imre.