142656. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nikotin előállítására

'd> Megjelent: 1955. évi június hó 30-áh. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 142.656 SZÁM. 12 p. 11^17. OSZTÁLY. EI-38. ALAPSZÁM. Eljárás nikotin előállítására A magyar állam, mint a feltalálók, dr. Egri László kutató intézeti vezető, dr. Némethi László tud. munkatárs, Perlusz Tibor tud. munkatárs és dr. Demeczky Mihály vegyészmérnök budapesti lakosok jogutóda A bejelentés napja: 1952. november 4. A nikotin gyártása az ismeretes desztillációs eljárással úgy történik, hogy a mésszel meglúgosított dohányőrleményből kidesztilláló vízgőz-, nikotin- és ammoniaelegyet kénsavas tornyokon vezetik át, ahol a sav hatására az úgynevezett „nyersszulfát" képződik, amely kevés szabad kénsav mellett nikotinszulfátot és ammoniumszulfátot tartalmaz. Az eddig alkalmazott további eljárás szerint ezt a nyersszulfátot nátriumhidroxiddal meglúgosítják. A nátriumhidroxid megköti a szabad kénsavat és felszabadítja sójából a nikotint, valamint —• a beadagolt lúg mennyiségétől függően — az ammonia egy részét is. Az így felszabadított nikotinbázist ezután szerves oldószerrel — pl. benzinnél — extrahálják, a szerves oldószeres kivonatból az oldószer ledesztillálása útján kapják a nyers nikotint- A nikotin kivonatolása után visszamaradó oldat főként nátriumszulfátot; emellett ammoniumszulfátot és szabad ammóniát tartalmaz. Ezt az oldatot, melynek továbbfeldolgozása már nem volt gazdaságos, eddig a csatornába engedték le.. ' A találmány azon a felismerésen alapul, hogy a nyersszulfát meglúgosítására nátriumhidroxid helyett ugyanolyan jó hatással ammonia is alkalmazható. Az ammonia eléggé erős bázis a nikotin felszabadítására. Ha a lúgosításra a találmány szerint ammóniát alkalmazunk, akkor a lúgosítás után a szabad nikotinbázis mellett ammoniumszulfátot és szabad ammóniát tartalmazó oldatot kapunk. Ebből az oldatból á nikotint a fent leírt ismert eljárással azonos módon vonhatjuk ki.szerves oldószerrel, a visszamaradó oldatból pedig az ammóniát az ammoniumszulfát pl. mésszel való elbontása után ismert módszerekkel regenerálhatjuk. A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi tehát a drágább és nehezebben beszerezhető nátriumhidroxid ammóniával való helyettesítését, mégpedig olymódon, hogy az üzemhez felhasznált ammóniát folyamatosan regeneráljuk. További előnye az eljárásnak, hogy az ammóniának a visszamaradó oldatból való felszabadítása útján nemcsak a meglúgosítás céljából a rendszerbe bevitt ammonia teljes mennyisége nyerhető vissza újabb nyersszulfátmennyiségek feldolgozásának céljaira, hanem a nyersszulfát eredeti ammoniatartalma is kinyerhető. Így tehát az üzem nemcsak hogy nem igényel ammoniafogyasztást, hanem még feleslegben is termel az üzemen kívül értékesíthető jelentős további ammoniamennyiségeket. Az eljárás gazdasági előnyeit az alábbi számítás alapján ítélhetjük meg: Kiindulási anyagként tételezzünk fel 1000 liter nyersszulfátot, mely literenkint 80 g nikotint és 24 g ammóniát tartalmaz. Ha ennek a nyersszulfátnak a meglúgosítására literenkint 16 g ammóniát használunk fel, akkor a nikotinkioldás után visszamaradó lé ammoniatartalma ,40 g/liter, vagyis 1000 literre számítva 40 kg 90%-os regenerálási hatásfokkal számolva, ebből a mennyiségből 36 kg ammonia nyerhető viszsza. Ebből további 1000 liter nyersszulfát meglúgosítására 16 kg kerül újbóli felhasználásra, így • 1000 liter nyersszulfát feldolgozása esetén 20 kg ammoniafelesleg jelentkezik melléktermékként. A nyersszulfát nikotintartalma az; extrakciós eljárás során kb. 96%-os hatásfokkal nyerhető ki. Ha figyelembe vesszük, hogy az eljárás végtermékeként kapott nyexsnikotin nikotintartalma átlagban 96%, úgy a számítás alapjául vett 1000 liter nyersszulfátból kb. 80 kg kereskedelmi minőségű nyersnikotint állíthatunk elő. Évi 48.000 kg nyersnikotin előállítására méretezett üzemet feltételezve a feldolgozandó évi nyersszulfát mennyiség 600 m3

-nek adódik. Ebből a mennyiségből az üzem önellátásához szükséges ammoniamennyiségen felül tehát évi 12000 kg ammonia —, illetőleg 48000 kg 25%-os kereskedelmi minőségű ammoniumhidroxid állítható elő. A fent ismertetett korábbi eljárás során a termelt gyersnikotín 1 kg-jára számítva kb. 1 \g szilárd technikai nátronlúg felhasználása volt szükséges. Ezek szerint a fenti méretű üzemben évente 48000 kg nátronlúg takarítható meg és ezenfelül 48000 kg 25 % -os kereskedelmi minőségű ammoniumhidroxid termelhető melléktermékként, amelyet csupán az ammonia viszony-