142575. lajstromszámú szabadalom • Alumíniumfluorid előállítása hidrogénszilikofluoridból
142.575 ugyanis SiF6"= ionokat tartalmaz és így a belőle nátriumfluorid, vagy egyéb, nátriumsók adagolásával előállított kriolit több-kevesebb kovasavat tartalmazna, ezért alumínium gyártására alkalmatlanabb volna, mint a hidrogénszilikofluoridból más eljárásokkal nyerhető kriolit termékek. Az oldatból az AlFs az előző termelésből nyert AIF3 • 3 H2O összetételű oltókristályokkal való beoltással választható ki, amelyek mennyisége a reakcióba vitt összes H2SÍF6 fluor-tartalmából elméletileg kiszámítható kristályos AIF3 mennyiségének 80—120%-a, célszerűen 100%-a. A kristályosítás célszerű időtartama 35—45 C°-on 36 óra, 60 C°-on 8—10 óra, 90—95 C°-on pedig 3—4 óra, a kristályos termék összetétele AIF3 • H2O; vízmentes AIF3 előállítása érdekében ezt a terméket 400—500 C°-on 2—3 órán át kalcinálni kell. A kristályosítás után visszamaradó anyalúg a hidrogénszilikofluonddal bevitt összes fluormenynyiség 8—12%-át tartalmazza SiFß" alakjában, ezért ezt az oldatot célszerűen a szuperfoszfát üzem, ill. a folypát kénsavas megbontását végző üzemrész gázmosó berendezésébe visszük vissza, ahol az S1F4 tartalmú gázok mosására használjuk. A melléktermékként kapott kovasav csapadék igen aktív, ezért a vegyi ipar számos területén (pl. a gumiiparban töltőanyagként) használható. Példa: 5 m3 150 kg/m/ 1 koncentrációjú hidrogénszilikofluorid oldatot 980 kg 57% AI2O3 tartalmú timföldhidráttal 2,5 órán keresztül erősen keverünk oly módon, hogy a hőmérséklet 60 C° fölé ne emelkedjék. 2,5 óra elteltével az iszapos folyadékot nutson, vagy centrifugán szűrjük úgy, hogy a szűrés és feltárás együttes időtartama a három órát ne haladja meg. A leszűrt kovasavat 2,5 m:! ipari vízzel feiiszapoljuk, 15—20 percig keverjük, majd ismét szűrjük. A feliszapolásnál használt mosóvizet az első szüredékkei egyesítjük és 1440 kg AIF3 • 3 HteO-t adagolunk bele oltókristály gyanánt. Az elegyet keverőtartályban 35—45 C°-on 36 órán át, vagy magasabb hőmérsékleten megfelelően rövidebb ideig keverjük, majd a kivált kristályos tömeget leszűrjük. A kitermelés összesen 2660 kg 41,3% F-tartalmú alumíniumfluorid-hidrát, amelyből a tiszta kihozatal 2660 — 1440 = 1220 kg A1F3 • 3 H2O. Az alumíniumfluorid-hidrátot 3 órán át 500 C°-on kaicinálva 840 kg 60% F-tartalmú alumíniumfluoridhoz jutunk, ami kb. 85% fluor-kitermelésnek felel meg. A mosott kovasav mennyisége 105 C°-on szárított állapotban kb. S20 kg. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás alumíniumfluoridnak hidrogénszilikofiuoridból való előállítására, azzal jellemezve, hogy a hidrogénszilikofluoridot 100—250 g/liter, célszerűen 150—200 g/liter töménységű oldat alakjában 40—100 C°-on, célszerűen 60—70 C°-on 0,5—3 óráig, célszerűen 2—2,5 óráig tartó kavargatás közben timföldhidráttal hozzuk reakcióba, amikor a 2 AI/OH/3 + H2S1F0 = 2 AlFs + H2SÍO3 -f 3 H2O egyenlet szerint »kovasav válik ki csapadék alakban és AlF3-oldat keletkezik. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja jellemezve a reakció időtartamának a hőmérséklettől függően oly módon történő szabályozásával, hogy a reakció lefolyása 85—90 C°-on 30 percet, 70 C°-on 1,5 órát és 60 C°-on kb. 2,5—3 órát vegyen igénybe. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás továbbfejlesztése, azzal jellemezve, hogy a kovasav-csapadék szűrésének elősegítésére a fenti reakcióegyenlet szerint számítottnál 2—15%-kal, célszerűen 5%-kal több timföldhidrátot használunk a reakcióhoz. 4. Az előző igénypontok szerinti eljárás további íoganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a.leszűrt kovasavat a kiindulási oldat felének megfelelő térfogatú vízzel ismert módon feiiszapoljuk, majd 15—30 perces keverés után újból leszűrjük és a szüredéket az első szüredékkel egyesítjük. 5. Eljárás az előző igénypontok szerint nyert aluminiumfluorid oldatból alumíniumfluorid-hidrát kikristályosítására, azzal jellemezve, hogy az oldatot a H2SiF«-dal bevitt összes F-mennyiség 80—120%ának, célszerűen 100%-ának megfelelő fluortartalmú AIF3 • 3 H2O kristállyal oltjuk be és az alkalmazott hőfok szerint változó időtartamú kevergetés után a kivált AIF3 • 3 H2O összetételű kristálytömeget az anyalúgtól önmagában ismert módon elválasztjuk. Felelős kiadó: a Nyomtatványellátó Vállalat igazgatója. 282"). Terv Svomiia, 1954 — Felelős vezető: Bolgár Imre.
