142415. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szorbóz izopropilidén származékainak előállítására

Megjelent 1954. évi augusztus hó 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 142.415. SZÁM. 12. o. 5-10. OSZTÁLY. - Ko-551 ALAPSZÁM. Eljárás szorbóz izopropilidén származékaínak előállítására Gyógyszeripari Kutató Intézet, mint a Központi Biokémiai Ipari Kutató Laboratórium 1 jogutódja, Budapest. Bejelentő Intézet feltalálóul dr. Bodánszky Miklós vegyészmérnököt nevezi meg. Bejelentés napja: 1952. április 25. A eizorbóa acetonnal történő ikondenzálását korábbi szerzők általában tömény kénsav, illetve foszforsav-foszforpentoxid elegy behatásaval érték el. (Lásd Kéichstein, Grüsisner, Helv. Chim. Acta, 17. 311; Bredt-Freudenberg, J. Am. Chem. Soc. 60. 1507; ezenfelül pl. C. A. 1940. 380., 19 U8. 3914,, 1960. 8327.) E módszerek különös hátránya, hogy egyidejűleg aceton önkondenzációs termékek is keletkeznek. Ezenfelül a termékként előállítani kívánt diaceton szorbóz elkülönítése előtt a savanyú katalizátort semlegesítéssel kell eltávolítanunk, mert különben a savas vizes közegben! a sorbóz izppropiliidién származékai, mint acetálök, ketálok általában, bomlást szenvednek. Kísérleteink során azt találtuk, hogy szulfosav típusú ioncserélő jelenlétében a ketál-képződés simán végbemegy, aceton önkondenzációs termékek keletkezése nélkül. E módszernél elmarad a isav neiúralizálásának szükségessége is, mert a katalizátortól' a homogén oldat egyszerűen szűrés vagy dekantálás, útján- elválaszthaitó. Az eljárás során képződő reakció elegyben a főtermékként jelenlévő diaceton •szoirbózon kívül a monoaceton szorbóz is megtalálható. Utóbbi hányada ismert módszerekkel, pl. vízmentes rézsaulfát segítségével csökkenthető. * Feielős kiadó: a Tervgazdasági Könyvkiadó igazgatója. 710. — Terv Nyomda, 1954. — Felelős vezető: Bolgár Imre. A kivitel olymódon is történhet, hogy az oldat ' egy részét állandóan ellávolítjuk és a reakcióelegybe állandóan acetont pótolunk. Példa: 4 g finoman porítotifc szorbózt 5 g szulfosav típusú kationcserélővel és 80 ml vízmentes acetonnal rázógépen rázzuk. Kb. egy nap alatt a szorbóz oldatba mégy. Az ioncserélőtől szűrt, oldatot bepároljuk és a diaceton-szorbózt a szokásos módon nyerjük ki. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a szorbóz izopropilidén származékainak előállítására, azzal jellemezve, hogy szorbózt szulfosav típusú kationcseírélő jelenlétében acetonnal reagáltatunk. 2. Az 1.'igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a reakció elegyből' az acetonos oldat egy részét folyamatosan eltávolítva és bepárolva, "a ledesztilláló acetont a reagáló rendszefbe visszavezetjük. -" 3. A 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az acetont a reagáló rendszerbe való visszavezetés előtt vízmentessé tesszük.