142403. lajstromszámú szabadalom • Eljárás arilszulfonil-tiokarbamidok előállítására
142.403 3 vezetjük egy szűrőberendezésen keresztül, melyben a szilárd reakciótermékek vissizaanaradndk. Az anyalúgot aa eredeti reákcióelegybe visszatápláljuk. Egyidejűleg a reákcióelegybe óránként egy vagy több részletben beadagolunk 1/24 kgmól szülfanililciánamid kalcium-sőt, 1/12 kgmól nátiriumtioszulfátot, % 1/24 kgmól kénsavat, továbbá annyi kéndioxidot, 'amennyi a szűrési folyamalt alatt az elegyből veszendőbe ment. A szűrőn maradt szilárd reakciótermékek a következők: acetilszulfanilil-tiokarbíamid, gipsiz és nátriumsziulfát. Ezek moláris aránya stacioner állapot kialakulása után megközelítőleg a következő: 2:1:2. Ezen kristály ^elegyből meleg vízzel a nátriiumszulfáit kioldható és lehűtéssel a víziből 'kikristályosítható. A visszamaradt acetilszulfaniliitiokarbamid és gipsz elegyből ekvivalens mennyiségű alkálival, mint pl. híg nátronlúgoldattal iaz lacetilszulfanililtiokaríbamidiot kioldjuk. Az így nyert oldat 'klóracetonnal reakcióba hozva aoetil-s'Ziulfa-metiltiazolt szolgáltat. 5. Egy reakcióelegyből, mely 1/6 kgmól szulfanililciánamid, 1/6 kgmól nátriumtiosaulfát, ,1/8—1/6 kgmól kéndioxid egymásra hatásából keletkezett, óránként folyamatosan vagy szakaszosan elvezetjük a felét egy szűrőberendezésen keresztül, ahol a reakcióelegyből kivált szulfanilil tiokarbamid és nátriumszulfát az anyalúgtól elválasztatik; a!z anyalúg az eredeti reákcióelegybe visszavezettetik. A reákcióelegybe az elfogyott kiindulási anyagok pótlására szükséges mennyiségeket, pl. .1/12 kgmól szulflanilil^eiánamidot, 1/12 kgmól nátriumtioszulfátot állianidóan utána pótoljuk, továbbá azon kéndioxid-veszteségeket is, melyek a szűrési műveletnél mutatkoznak. A termék szulfanilil tiokarbamid közelítőleg moláris mennyiségű nátriumsziulfáttal keverve. A nátriumszulfát, mely értékes melléktermék, meleg vízzel a főtermék mellől elválasztható. Szabadalmi igények: 1. Eljárás arilszulfonil-tiokaiibamidók előállítására egyrészt lairilszulfociániamid, illetve sói, másrészt tiokénsav, illetve sói egymásra hatásával kéndioxid jelenlétében,, -azzal jellemezve, hogy a reakcióeiegy egy hányadát a reakcióelegyből állandóan vagy részletekben elvezetjük, és a reakcióban résztvevő kiindulási anyagokat a reakeióelegyben folyamatosan utánia pótoljuk, mimellett a reakcióelegynek folyamatosan vagy részletekben elvezetett hányadából kiváló szilárd reakciótermékeket a folyékony 'közegtől, illetve anyalúgtól elválasztjuk. 2. Az 1. alatti eljárás foganatosítása, azzal jellemezve, hogy arilszulfociánamidot és tioszulfátot adagolunk ibe folytonosan vagy szakaszosan iá reákcióelegybe, és a reakcióelegynek folyamatosan vagy részletekben elvezetett hányadából az arilszulfotiokarbamidot folytonosan vagy részletekben elkülönítjük. 3. Az 1. alatti eljárás foganatosítása azzial jellemezve, hogy arilszulfociánamid valamely alkálivagy ammónium-sóját és tioszulfátot, továbbá ásványi savat, célszerűen kénsavat adagolunk be folytonosan vagy szakaszosan, a reákcióelegybe, és a reakcióelegynek folyamatosan vagy részletekben elvezetett hányadából az arilszulfotiokarbamidot folyamatosan vagy részletekben elkülönítjük. 4. Az 1. alatti eljárás foganatosítása azzal jellemezve, hogy arilsaulfoeiánamid kalcium-sóját, tioszulfátot és valamely — kalcium-ionnal nehezen oldódó csapadékot létesítő aniont tartalmazó — sót, célszerűen nátriumsaulfátot adagolunk be a reákcióelegybe, mely ebben a stádiumban kéndioxidot célszerűen még nem tartalmaz, a reakcióelegynek folyamatosan vagy részletekben elvezetett hányadából kiváló, nehezen oldódó kalcium-sót, pl.- kalciumszulfátot, elkülönítjük, és a nyert szüredékhez folyamatosan vagy részletekben erős ásványi savat, célszerűen kénsavat, továbbá kéndioxidot adagolunk, majd a reakcióelegynek folyamatosan elvezetett hányadából kiváló arilszulfotiokarbamiidot folytonosan vagy részletekben elkülönítjük. 5. Az 1.—4. alatti eljárások foganatosítása azzal jellemezve, hogy a reakcióelegynek folyamatosan elvezetett hányadából, a szilárd reakciótermékek elkülönítése után nyert szüredéket a reákcióelegybe teljes egészében vagy nagy hányadában visszatápláljuk. — 6. Az 1—5. alatti eljárások foganatosítása, azzal jellemezve, hogy arilszulfociánamidként, illetve sójaként acetilszulfainilil ciánamidot, illetve sóját használjuk. 1. Az 1—5. alatti el járások foganatosítása azzal jellemezve, hogy arilszulfociánaímidként, " illetve sójaként szulfaniilil-ciánamidot, illetve sóját használjuk. Felelős kiadó: a Tervgazdasági Könyvkiadó igazgatója. 708. — Terv Nyomda, 1954. — Felelős vezető': Bolgár Imre.
