142271. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,6-dioxi-izonikotinsav előállítására

2 142.271 lönítjük, majd híg nátriumhidroxidoldatbaín forrón oldjuk, az olidlatot kevés csontszénnel derítjük, majd lehűtve sósavval kicsapjuk. A tiisata végtermék súlya 115 g, ami citromsavra számítva az elméleti •nyeredék 44%-a. 2. példa: 1 kg citromsav-metilésztert 3 liter 24%-os laimmániiumhidroxiiá-oldattal elegyítjük és autoklávban ammóniagázzal 9 atm.-ra feltöltünk, miközben a hőmérséklet 55—60 C°-ig emelkedik. Szobahőmérsékleten való 16 órai állás után a reakcióelegyet az 1. példában leírt módon dolgozzuk fel. Kitermelés 310—330 g tiszta citracinsav, ami az elméleti nyeredék 42—45%*a citromsavra számítva. 3. példa: 1- kg citromsav-metilésater és 3 liter . 24%-os ammónia-oldat elegyét autoklávban ammóniagázzal 9 atm.-ra feltöltünk, 12 órán át szobahőmérsékleteri állni hagyunk, majid ezt követőleg 120 C°-ra felmelegítjük és 4 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. A továbbiakban a reakcióelegyet az 1. példa szerint dolgozzuk fel. Kitermelés 390— 400 g tiszta citracinsav, mely az elméleti nyeredék 48—51%-a, citromsavra számítva. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 2,6-dioxi-izoniikotinsav (citracinsav) előállítására, citroinsavészter és konc. ammónia egymásrahatása, valamint a keletkezett citramidoknak kénsavval való reakciója útján, azzal jellemezve, hogy a citromsavészter-iammónia reakcióban olyan ammónia-koncentrációt tartunk fenn, mely a reakció egyensúlyát az amidképziődés irányába tolja el. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a citromsiavésztert kereskedelmi töménységű ammóniáiban szuszpendáljuk és a szuszpenzióba mélyhűtés és keverés közben erő= teljes ammónia-gázáraimot vezetünk be. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a citromsavészter és konc. ammónia-elegyét autoklávban nyomás alatt ammóniagáz hatásának vetjük alá. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a szoibahőmérsékteten nyomás alatt végzett amiidlálás után a raakció-elegyet az autoklávban hőbehatásnak vetjük alá. A kiadásért felel a Tervgazdasági Könyvkiadó Vállalat igazgatója. 2591 leiv Nyomda, 1954. — F. v.: Bolgár Imre.