142130. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4-alkil-piridinek előállítására
2 142,130 sen hajtható végre, ha zinkpor helyett aprított vasat, ill. vasport, célszerűen aktív vasport alkalmazunk. Hasonló módszer alkallmazlható a kettőnél több szénatomból álló oldalláncot tartalmazó 4-alkilpiridinek előállítására is. A találmány tehát, lehetővé teszi, hogy piridinből egyszerű munkafolyamatokkal, az irodalomban eddig ismertnél lényegesen jolbb hozammal nyerjük a 4-alkilpiridineket. Az eljárás alapelvét, anélkül, hogy annak gyakorlati megvalósítását a felhozott példára korlátoznánk, az alábbiakban szemléltetjük: Példa 200 g piridint 650 ml ecetsavanhidriddel egyesítünk és az elegyhez keverés mellett, szobahőfokon, részletekben 171 f aktív vasreszeléket adagolunk. Félórás melegítés után 200 ml jégecettel elegyítjük, majd további 1 órán át hevítjük. Ezután ismét 200 ml jégecetet, majd 102 g vasat adagolunk. A vas elreagálása után a jegecet és vas adagolását mindaddig ismételjük, míg az elegy etilpiridin tartalma gyakorlatilag nem növekszik. Fenti folyamatokat célszerűen hevítés közben végezzük. Az ismert módon feldolgozva 215 g — mintegy 80% — etilpiridint nyerünk. A regenerálható piridin figyelembevételével az etilpiridin termelés megközelíti az elméletit. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás kettő vagy ennél több szénatomból álló 4-es helyzetű oldalláncot tartalmazó piridinek előállítására, piridinből, az oldallánc szénatomszámának megfelelő alifás kanbonsavból, valamint ennék anhidridjéből zink jelenlétében végrehajtott reakció útján, azzal jellemezve, hogy a reakció első fázisában keletkezett tetrahidro-diacetildipiridil termikus elbontása után visszaképződő piridint nyers reakcióelegyében ismételt jégecet és ismételt zink adagolásával mindaddig reagáltatjuk, míg az etilpiridin nyeredéfc gyakorlatilag nem növekszik. 2. Az 1. igénypont alatti eljárás változata, azzal jellemezve, hogy a reakciót vas, előnyösen aktív vas jelenlétében hajtjuk végre. 3. Az 1. igénypont alatti eljárás változata, azzal jellemezve, hogy a reakciót alumínium, előnyösen aktív alumínium jelenlétében hajtjuk végre. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 593391. Terv Nyomda, Budapest, V., Balassi Bálint u. 21-23.