142093. lajstromszámú szabadalom • Eljárás xililén-származékok előállítására

5^^^^ 5-142.Q93 méket metanol és éter keverékéből átkristályosítjuk. 1,4-xililén-bisz- (N-benzil-piperidinium-bromid) kristályosodik ki, melynek olvadáspontja 250 fok. 5. példa. 1,78 g nikotinsav-dietilamidot kevés acetonnal felhígítunk, 1,32 g 1,4-xililénbromid acetones oldatát adjuk hozzá és az elegyet 20 órán át 80—90 fokon tartjuk. A reakcióterméket a szokásos módon feldolgozva, 2,5 g bisz4ivaternér-vegyületet kapunk (80%-os kitermelés), amely vízben igen bőségesen oldódik és etanol-etilacetát keverékből átkristályosítva 261 fok körül bomlással olvad. 6. példa. 1,4-xililénbromidból feleslegben alkalmazott pepiridinnel benzolos oldatban 1,4-dipiperidinoxilolt állítunk elő. 2,72 g-ot kapunk e tercier bázisból, ezt acetonban oldjuk és nyomástálló edényben 2,2 g etilbromiddal huzamosabb ideig melegítjük. A kapott termék azonos a 3. példában leírt vegyülettel. 7. példa. 0,941 g morfin-etailétert 15 ml acetonban 0,396 g 1,4-xililéndibromiddal reagáltatunk. Már közönséges hőmérsékleten a megfelelő biszmorfinium-származék keletkezik, mely metanoletilacetát keverékéből átkristályosítva 201° körül olvad. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás kurarinszerü hatású xililén-származékok előállítására, azzal jellemezve, hogy 1,4-xililéndihalogenideket vagy más reakcióképes 1,4-xililánszármazékokat piridinnel, ennek származékaival, vagy N-alkil-, vagy aralkil-piperidin-számazékokkal bisz-kvaternér piridinium-, illetve piperidiniumvegyületekké alakítunk át. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy 1,4-xililén-dihalogenidekkel magban helyettesített piridin- vagy piperidin-származékokat kapcsolunk bisz-kvaternér-vegyületekké. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy piridin-, illetve piper idinszáaiiazékokként olyan heterociklikus vegyületeket alkalmazunk, amelyekbe a piridin-, illetve piperidingyűrü szerkezetileg be van épülve. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás változata, azzal jellemezve, 1,4-xililén-dihalogenideket N-ben nem helyettesített piperidinszármazékokkal halogénhidrogén elvonása után kapcsolunk és az így kapott bisz-terciér bázis jellegű vegyületet valamely alkil- vagy aralkil-halogeniddel vágy más kvaternérezésre alkalmas vegyülettel ismert módon bisz-kvaternér-származékká alakítjuk át. »fc, 5. A 4. igénypont sezrinti eljárás változata, azzal jellemezve, hogy 1,4-xililén-dihalogenideket vagy más reakcióképes 1,4-xililén-származékokat piridinnel, vagy ennek valamely származékával bisz-kvaternér piridinium-vegyületté alakítunk át, majd ez utóbbiakat részben vagy teljesen meghidráljuk és az így keletkezett bisz-terciér bázis jellegű vegyületeket ismert módon bisz-kvaternér-származékokká alakítjuk át. A kiadásért felel a Tervgazdasági Könyvkiadó Vállalat igazgatója. Terv Nyomda. — 640 — F. v.: Sumits István.