142081. lajstromszámú szabadalom • Getteranyag, getterszerelvény és eljárás azok előállítására
Megjelent 1953. év július hó li-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS ' 142.081. SZÁM. 21. g. 1-16. OSZTÁLY. - EE-64 ALAPSZÁM. Getter anyag-, getterszerelvény és eljárás azok előállítására Egyesült Izzólámpa és Villamossági Rt., Budapest A bejelentő által megnevezett feltalálók: Winter Ernő és Laskay Gyula mérnökök, * budapesti lakosok A bejelentés napja: 1950. július 20. Saját 99.189. számú szabadalmunkból ismeretes az olyan getteranyag, amelynél BaO-t redukáló fémekkel, pl. Mg-al, Al-al kevertünk, a keverékből pasztillákat sajtoltunk, és ezt mint gétteranyagot és egyszersmind mint Ba forrást alkalmaztuk oxidkatódák előállítására az úgynevezett fémgőzeljárás segítségével. Ennek a getteranyagnak hátránya a BaO nagy nedvesség- és szénsavfelvevő képessége volt, miért is azt paraffinolajban kellett tartani, de még így is nagyon sok gázt adott le a felizzítás alkalmával. Kísérleteket végeztünk nedvesség- és szénsaválló Ba vegyületekkel. Ezek azonban a BaO-nál sokkal nehezebben redukálhatok, redukálásukra a Mg és Al nem alkalmasak, hanem Th-t, Zr-t, Ti-t stb. kellett alkalmazni. Ezeknek a kísérleteknek eredményeit 123.461. számú szabadalmunk ismerteti, amely szerint a legalkalmasabb Ba vegyületek bárium-wolfrámát és bárium-molybdát. További kísérleteink során olyan Ba vegyületeket kerestünk, amelyek nedvesség- és szénsavállósága gyakorlatilag kielégítő, a hozzá szükséges nyersanyagok hazai viszonylatban beszerzehetők és redukálásuk pl. Al-al végrehajtható. Ilyen anyagként találtuk pl. a Ba-aluminátot. A találmány főtárgya ezek alapján olyan getteranyag, amely alkáliföldfém, pl. Ba^aluminátból és fémes redukáló szerekből, pl. a periodikus rendszer III. osztályába tartozó földfémek, az Al csoport féméiből, pl. Al-ból áll. A találmány kiterjed ezenkívül a getteranyag előállítására, a hozzátartozó getterszerelVényre és annak előállítására ia A találmány szerinti getteranyag előállítása pl. úgy történik, hogy Al2 0 3 -t báriumkarbonáttal golyós malomban összeőrlünk, 1250—1350 C° közötti hőmérsékleten izzítjuk, ismét megőröljük és ismét izzítjuk. Előnyösnek mutatkozott a bériumkarbonát és A12 0 3 mennyiségét úgy választani meg, hogy a keletkezett termékekben 3 mol BoO és 1 mol A2 O s jusson. Megjegyzendő azonban, hogy megfelelőnek mutatkoztak ettől eltérő összetételű báriumaluminátok is. Az így kapott anyagot megfelelő mennyiségű —• a redukáláshoz szükséges Al-nál valamivel több — fém Al-al belsőleg összekeverjük, a keverékhez anynyi nitrocellu'lóz oldatot adunk, hogy plasztikus anyagot kapjunk és ebből az anyagból pl. csőprésen vékony, 1—2 mm átmérőjű rudakat préselünk. Az így készített rudakat megfelelő hosszúságúra vagdaljuk (5—10 mm) és ezek vákuumban, kellő hőmérsékletre hevülve, nagyon tiszta fém Ba-t szolgáltatnak és így getteranyagul jól alkalmazhatók. A kötőanyagként alkalmazott nitrocellulóze vákuumban hevítve, gázt ad le és bár az anyag gettercélokra így is használható, még lényegesen jobb eredményeket érünk el akkor, ha a rudacskákat előzőleg H2 -ben 500—750 C°-ig terjedő hőmérsékleten hevítjük, amikor a nitrocellulóze gázainak nagy részét leadja és így getterezés alkalmával a vákuumviszonyok lényegesen megjavulnak. A találmány nincs e kivteli példára korlátozva, mert Ba-aluminát és Al redukálószer helyett szerepelhet bármely alkáliföldfém-aluminát, pl. Sraluminát, vagy kettő, vagy több, vagy valamennyi alkáliföldfém együttes aluminátja, vagy aluminátjainak keveréke, pl. Ba-Sr-aluminát, az Al redukálószer helyett pedig szerepelhet a periodikus rendszer bármely más, a célnak megfelelő eleme, előnyösen főleg az Al-csoport elemei, így pl. a ritka földfémek is. A getterrúd alkalmazásához szerelvényre is szükség van. E célra legalkalmasabbnak egy olyan szerelvény mutatkozott, amely kengyelszerűen meghajlított Ni- vagy Fe-drótból áll, a getterrudacskát vékony fémlemezből (Fe, Mo stb.) hajlított csövecskébe tesszük, miközben a lemezt úgy hajlítjuk csövecskévé, hogy egyik alkotója mentén rés maradjon. A getterrudacskákat ebbe a csövecskébe tesszük és az egészet a kengyelre hegesztjük. A kengyel és a csövecske ilymódon zárt idomot képez, úgy hogy nagyfrekvenciás mágneses terekkel felizzítható. Célszerű, ha a kengyelrész keresztmet-