142062. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfithulladéklúgok hasznosítására
Megjelent 1953. évi július hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 142.062. SZÁM. 55. b. OSZTÁLY. - PO-33. ALAPSZÁM. Eljárás szulfithulladéklúgok hasznosítására. Povazské Celulózky a Papierne, národny podnik, Auzemberok (Csehszlovákia) . • A bejelentés napja: 1949. november ~8. Csehszlovákiai elsőbbsége: 1948. november 8. Cellulózának fából és/vagy más növényi nyersanyagokból történő előállításánál, ha a szulfiteljárást alkalmazzuk, jelentős mennyiségű szulfitlúg válik hasznavehetetlenné, amely a növények ligninjét a ligninszulfosav kalciumsóinak alakjában tartalmazza. Emellett a szulf ithulladéklúgokban jelentős mennyiségű cukor, hexozan és pentozan van. Ezekből a hulladékanyagokból eddigelé főleg csak a cukrot használták fel, amelyet a hexozanok erjesztésével alkohollá alakítottak és etilalkohol alakjában nyertek ki, míg a többi értékes anyagot, amelyek a szulfit-hulladéklúgokban vannak, többnyire folyókba vezették, ahol azok igen hátrányos, illetve kártékony hatásúak. Ajánlottak már olyan eljárásokat, amelyeknél ezeket a hulladékanyagokat, például kondenzációs termékként lehet értékesíteni. E célból a lignínszulfosavat, valamint a hulladéklúgban lévő cukrot fölös mennyiségű savakkal vagy katalizátorokkal, például szelénnel keverték el. A savnak ehhez szükséges nagymértékben fölös mennyisége, továbbá a katalizátorként használt szelén drága .és nehezen beszerezhető volta miatt ezek az eljárások nem tudtak_ elterjedni, sőt gyakorlati alkalmazásba egyáltalán nem kerültek. Ismeretes -otovábbá már az is, hogy a szulfithulladéklúgokat 5—10% -os NaOH-oldatban nyomás alatt főzzük és ilyen módon alkáliligninné alakítsuk, vagyis másszóval ismeretes, ezeket a lúgokat gyenge savazással kicsapatni és alkáliákban ismét oldani olykép, hogy közben a kötött SO„ tartalomban analitikáikig megfigyelhető változás áll elő. Az S02 csoportnak a ligninmagból történő ezen lehasításánál a lignin megváltoztatja kémiai tulajdonságait és így alkálilignin áll elő, amely további feldolgozásra alkalmas. Azonban ennek az eljárásnak a technológiai kivitelezése mindezideig nem volt gazdaságom, mert a szükséges alkálimennyiségek költsége, mtg akkor is, ha a nátronlúgot regeneráljuk, mint a hulládéklúgokból kitermelhető szerves anyagok értéke. Azt találtuk mármost, hogy a szulf ithulladéklúgban fellelhető szerves anyagok gazdaságosan kiaknázhatók és azok technológiai szempontból jól kihasználható termékké olcsón átalakíthatók, ha a szulfithulladéklúgot a következő szerek egyikével kezeljük: NH8 , egy tömény say kb. 1%-os mennyisége, vagy szokásos katalizátorok, így például alumínium, kétértékű ón, háromértékü króm stb. Ilyen módon lehetővé válik a szulfithulladéklúgból a szerves anyagokat további feldolgozásra alkalmassá tenni és abból oldható alkálimennyiségeket, vagy pedig kondenzációs termékeket előállítani, amelyek további vegyi feldolgozásra, például műanyagok előállítására, vagy vanilin készítésére, vagy eltüzelésre .alkalmasak. A találmány szerinti eljárást a következőképpen lehet megvalósítani: A hulladéklúgot a cellulózafőző edényéből, a főzés és gázeltávolítás befejezése után, vagy a forrásban lévő anyagot a lepárlóoszlopból, amelyben szulf italkoholt készítünk, vasedénybe nyomás alatt vezetjük és NH3 -al 100 C° fölötti hőmérsékleten kezeljük éspedig úgy, hogy az ammoniákot gáz alakjában nyomás alatt visszük be az edénybe. Annyi NH3 -t viszünk be, hogy a hulladéklúgban 5—15%-os töménység áll elő. Az ammóniák töménysége szerint a reakciót 1—4 óra hosszán át folytatjuk, majd pedig az ammóniák fölös mennyiségét teljesen eltávolítjuk és a hőkicserélődés befejezése után a hulladéklúgot ülepítőedénybe folyatjuk, amelyben a leülepedő CaS03 -at elkülönítjük. Ezen elkülönítés után az oldatot zárt kicsapató edényekbe szivatytyúzzuk, amelyben azt ásványi savakkal sávazzuk, az eltávozó kéndioxidot pedig felfogjuk, mire a visszamaradó szerves anyagokat szűrjük és így azok a további feldolgozásra készen állnak. Hőteehnikai szempontból elegendő az S02 lehasítására a hulladéklúg hőtartalma, amely a cellulózégyártással járó főzés révén 140 C°-on van. Ez azt jelenti, hogy a szükséges vegyfolyamatokhoz további hőmennyiségre nincsen szükség, sőt a hulladéklúg hőértéke a reakció befejezése után is, rnég hőkicserélőkben felhasználható, emellett pedig lehetővé válik az ammóniáknak gázhalmazállapotba'i való tökéletes eltávolítása. További előny abban áll, hogy a feloldatlan CaS03 , mely a gáz eltávolítása és az ülepítő edényben történt leülepedés után szedimentálódik, a szulfit-főzőlúg élőállítási eljárásába
