142047. lajstromszámú szabadalom • Eljárás biológiailag hatásos kumarinszármazékok előállítására

2 142.047 A jelen találmány tárgya eljárás a biológiailag hatásos, említett kumarinszármazékok előállítására a 141.502. sz. törzsszabadalom szerint, mely eljárás lényege az, hogy a 4-hidroxilkumarint — metilgioxálforrásként — aszim. dihalogénacetonnal, célszerűen aszim. diklóracetonnal kondenzáljuk. Példák: 1. 6.48 g 4-hidroxikumarin vizes szuszpenzió ját KOH vizes oldatával metilvörös-indikátorral közömbösítjük. Diklóraceton egyenértékű mennyiségének hozzáadása után, visszafolyó hűtőben 5 óráig főzünk. A kivált, kristályos reakciós terméket leszivatjuk. Kitermelés 5.8 g. A lúgokat pP 3-ra megsavanyítjuk. További 0.51 g anyag válik ki. Az összkitermelés 6.31 g. A papíroskromatográfia szerint a reakcióstermék nem tartalmaz a reakcióban részt nem vett hidroxikumarint, hanem csupán bisz-4-hidroxi-kumarinil-acetonból áll. Ecetsavból való kikristályosítás után, a tennék 246 C°-on olvad. 2. 6.28 g 4-idroxikumarin, vizes szuszpenzióját KOH vizes oldatával, metilvörös indikátor segélyével közömbösítjük. Dibrómaeeton egyenértékű mennyiségének hozzáadása után, a visszafolyó hűtőben 5 óráig főzünk. A kivált, kristályos reakciós terméket leszivatjuk és a lúgot pH 3-ra megsavanyítjuk, összkitermelés: 6 g. A papíros-kromatográfia szerint 'a reakcióstermék nem tartalmaz a reakcióban részt nem vett hidroxikumarint, hanem csupán bisz-4-hidBoxikumarinilacetonból áll. Ecetsavból való kikristályosítás után, a termék 246 C°-on olvad. Szabadalmi igény: A 141.502. lajstromszámú törzsszabadalom szerinti eljárás biológiailag hatásos kumarinszármazékok előállítására, melyre jellemző, hogy a 4-hidroxikumarint aszim. dihalogénacetonnal, célszerűen diklóracetonnal kondenzáljuk. A kiadásért felel a Tervgazdasági Könyvkiadó igazgatója. Terv Nyomda — 2863 — F. v.: JSnmáts iBtv&n