142036. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiazolium-vegyületek előállítására

2 142.036 nak ki az oldatból, ezeket lenucesoljuk és alkohollal mossuk. A kapott Bj-vitaminklorid-hidroklorid o. p.: 245 C°. • Ha az anyalúgot vákuumban bepároljuk és a maradékot abs. acetonnal mossuk, quantitative nyerjük a reakcióban melléktermékként képződő 2-metil-4-amino-5-o'ximetil-pirimidin-halogénsav só­ját. Ezt a terméket ismert módon visszaalakíthat­juk klórmetil-származékká. Az aeetonos mosófolyadékot vákuumban bepárol­juk, a párlási maradék narancssárga olaj, a feles­legként alkalmazott 4-metil-5-oxietiltiazol. 2. 3.63 g (0.01 mol.) 2-metil-4-amino-5-brómme­til-pirimidindibrómhidrátot és 2.83 g (0.02 mol.) 4-metil-5-oxietil-tiazolt feloldunk 40 C°-on 4 ml víz­ben és az oldatot 90 óráig szobahőmérsékleten állni hagyjuk. 45 óra múlva rozettás tüalakú kristály­kiválás észlelhető. A reakció befejezése után a reakcióeiegyet 60 C°-ra felmelegítjük, a kivált ter­mék feloldódik, melyhez 35 ml forró aibs. alkoholt dunk. Lehűlésre néhány órai állás után színtelen tülkú kristályok válnak ki az oldatból, ezeket lenucs­csoljuk és abs. alkohollal mossuk. A kapott vitamin Bj-bromid-íiidrobromid o. p.: 220 C°. A melléktermékként képződő 2-metil-4-amino-5-eximetil-pirimidin-hidrabromidot és a reakcióban feleslégként alkalmazott 4-metil-5-oxietil-tiazolt az 1. példa szerint izoláljuk.-' Szabadalmi, igénypontok: 1. Eljárás kvaterner tiazolium vegyületek előál­lítására azzal jellemezve, hogy 2-metil-4-amino-5-halogénmetil-pirimidin haloidaavas sóit 4-metil-5-oxietil-tiazollal vizes közegben hozzuk reakcióba. 2. Az 1. alatti eljárás foganatostíása azzal' jelle­mezve, hogy a 2^metil-4-amino-5-halogénmetil halo­génsavas-só és 4-metil-5-oxietil-tiazol reakcióját szobahőmérsékleten hajtjuk végre. 3. Az 1. alatti eljárás foganatosítása azzal jelle­mezve, hogy a 2-metil-4-amino-5-halogénmetil­pirimidin halogénsavas-só és 4-metil-5-oxietil-tiazor reakcióját jodid-ion jelenlétében végezzük el. A kiadásért felel a Tervgazdasági Könyvkiadó igazgatója. NTerv Nyomda — 2861— F. v.: Sumits István

Next

/
Oldalképek
Tartalom